DOC《锂云母硫酸盐法提取锂铷铯的研究》

焙烧时间过长,即反应已达动态平衡后,继续延长焙烧时间对锂、铷、铯的提取已无影响,而且还增加耗明.不同焙烧时间的浸出率如图3所示. 图3 浸出率与焙烧时间的关系 Fig.3 Effect of roasting duration on leaching 图3显示,锂、铷、铯的浸出率皆随焙烧时间的增长而上升,其中铷、铯在30~60 min段上升曲线较陡,60 min后增速放缓;

锂浸出率增速较为平缓.原因可能是高温焙烧时,钾、钙离子活性强于锂,钾、钙取代锂可在相对较短的时间内完成;

钡与铷、铯活性相近,达到动态平衡所需时间相对要长一点.综合考虑,焙烧时间选择45~60 min. 2.4 沉锂试验 浸出液中主要杂质为铁、锰、氟、钙、镁,根据杂质离子的氢氧化物起始沉淀和沉淀完全的pH,经二次调整pH除杂、浓缩获得符合沉锂要求的完成液.由于碳酸锂的溶解度随着温度的升高而降低,而完成液中其余盐类的溶解度则是随着温度的升高而升高,故沉锂温度应不小于95 ℃,在保证较高沉锂效率的同时又可防止其它杂质的析出,从而提高碳酸锂产品的质量.试验以碳酸钠为沉淀剂,计算出所需理论量110%的碳酸钠,精确量取事先配好的30%的碳酸钠溶液,在保证温度≥95 ℃的条件下,将两溶液混合物均匀,中速搅拌反应20 min后热滤、热洗,干燥后得碳酸锂产品.参照GB/T 11075-2013检测所含杂质含量,结果见表1,样品XRD谱(见图4)与标准卡吻合度好. 表1 碳酸锂样品成分分析结果 Table

1 Composition of lithium carbonate sample /% 样品 Li2CO3 Na Fe Ca SO42- Cl- 盐酸不溶物 Mg 含水率 国标0级≥99.20 ≯0.080 ≯0.002 ≯0.025 ≯0.20 ≯0.010 ≯0.005 ≯0.015 ≯0.3 自制样品 99.28 0.039 0.002 0.013 0.17 0.006 0.004 0.011 0.2 图4 自制碳酸锂XRD谱Fig.4 XRD pattern of lithium carbonate sample 样品纯度检测结果为99.28%,杂质含量也在Li2CO3-0要求范围之内,说明该方法可直接获得0级品碳酸锂.沉锂母液浓缩经二次沉锂,母液选择适当工艺回收铷、铯.该工艺有利于充分挖掘锂云母资源价值,提高硫酸盐法处理锂云母矿的综合竞争能力. 与传统硫酸盐法相比,该工艺的优点有:1)减少了硫酸盐的总用量,并取代了硫酸钠,规避了锂云母高温烧结,后续处理简易;

2)浸出条件温和,浸出液质量较高,可直接沉得0级品碳酸锂;

3)改进创新锂云母硫酸盐法综合提取锂铷铯的工艺,在保证锂浸出率大于92%的前提下,铷、铯浸出率也大于60%,有利于充分利用资源,降低生产成本.

3 结论 锂云母硫酸盐法综合提取锂、铷、铯较佳工艺条件为:锂云母、硫酸钾、硫酸钙、硫酸钡之间的质量比为1U0.2U0.1U0.15,焙烧温度900 ℃,焙烧时间1 h,稀酸浸出,在该条件下锂、铷、铯的浸出率分别为92.2%、61.5%及63.8%.浸出液杂质较少,净化后可直接沉得零级品碳酸锂,母液可回收铷、铯. 参考文献 [1] 作者不详. 江西锂云母开发利用取得重大突破[J]. 中国粉体工业,2011(1):44. [2] 冉建中. 采用锂云母-石灰石法生产锂盐的节能途径及效果[J]. 有色冶炼,1995,24(4):36-41. [3] 孙来九. 锂盐的生产及其应用[J]. 陕西化工,1998(6):69-81. [4] 汪剑岭,王继民,朱建春,等. 硫酸盐法从锂云母制取碳酸锂的研究[J]. 广东有色金属学报,1994,4(2):107-112. [5] YAN Qun-xuan,LI Xin-hai,WANG Zhi-xing,et al. Extraction of lithium from lepidolite using ch........