编辑: 南门路口 | 2019-07-06 |
8 有证参考粘度标准样品 8.1有证参考粘度标准样品必须由被独立评估能够满足ISO17025质量要求的实验室检定的标准样品.运动粘度标准样品应当能够溯源至具有更高一级要求,符合测试方法D2162中要求的主要 测定程序. 8.2 有证参考粘度标准样品每一个数值的不确定度都应当标注清楚(如K=2,置信度为95%), 详细参看ISO5725或者NIST 1297. 9. 校准和确证 9.1 测试过程中必须使用经过校准的粘度计,温度计及时间测定装置(如第6部分所要求). 9.2 有证参考粘度标准样品5(表A1.2)-这些样品在实验室里被用作测试过程的确认控制 9.2.1 如果测定的标准样品结果与标准样品检定证书上给出的推荐值之间误差超出要求(详细参见附件A4给出的计算方法),则要仔细检查测定过程的每一步骤,包括温度计,粘度计的校准 等,以确定误差的来源.附件A1列出了现有标准样品. 注意2:原有的运动粘度测定方法D445中规定了标准样品的误差范围为±0.35%,但是证明数据并不充分.本标准附件A4提供了如何获得公差范围的说明.公差范围结合了有证参考粘度标准样品的不确定度和使用 有证参考粘度标准样品的实验室的不确定度. 9.2.1 除了按附件A4计算之外,还可以使用表1提供的近似公差范围. 表1 近似公差范围 参考物质粘度mm2/s 公差范围
100 000 ±0.30% ±0.32% ±0.36% ±0.42% ±0.54% ±0.73% 注释:公差范围来源于惯例D6617;
计算方法见研究报告D02-1490. 9.2.2 通常引起误差的主要来源是附着在粘度计毛细管内壁的灰尘和温度控制装置.在试验中, 不排除由于多个误差来源的不均衡作用而最终导致标准样品测定结果良好的可能性. 9.3 校准系数C取决与校准时当地的重力加速度值,因此标准化实验室必须同时提供当地重力加速度值,当测量实验室与标准化实验室的重力加速度差别不大于0.1%时,可按照以下公式对校 准系数C进行修正在: C2=(g2/g1)*c1 公式中下标1和2分别代表标准化实验室和测量实验室. ?
10 运动粘度测定过程 10.1 调节粘度计恒温浴温度至测定温度,并等待设定温度与实际测定温度之间误差满足本标准6.1.3部分所规定的范围,这个过程需要考虑到附件A2中所列出的情况,以及温度计的校准修 正值. 10.1.1 测定过程中,温度计必须垂直悬挂,并且其浸没在恒温浴中的位置要与校准时的位置相 同. 10.1.2 为了获得可靠的温度读数,建议同时使用两个校准过的温度计(详见6.4). 10.1.3在对温度计读数时,应当安装一个可放大五倍的放大镜,以消除目视读数误差. 10.2 在测定样品时,需选择清洁,干燥并校准过的粘度计.首先估计待测样品的运动粘度值,选择合适粘度计,确保样品的运动粘度值在粘度计测定范围内(粘稠样品选择毛细管直径粗的粘度计,反之选择较细毛细管粘度计).测定的液体流动时间不得低于200S,或者比规范D446中 要求的最低时间更长. 10.2.1表A1.1中列出了不同类型粘度计在具体操作细节上的变化.规范D446给出了图同类型 粘度计的操作说明. 10.2.2当测试温度低于露点温度时,按照本测试方法11.1部分以正常方式填充粘度计.为了确保水分不在毛细管壁上凝结或者冻结,可提升测试部分至工作毛细管和计时球室处,然后在管口插入橡皮塞保持提升状态,最后再将粘度计插入恒温浴中.然后,等粘度计达到浴温后,拔去塞 子.当采用手动方式测定粘度时,不要使用在填充样品时无法从恒温浴中取出的粘度计. 10.2.2.1也可以在粘度计末尾开口处附松散填充的干燥管,但是不要求必须使用.如果使用干燥管的话,其应当与粘度计的设计适应,并且不会由于在器具上产生的压力而限制样........