DOC《食品安全国家标准》

食品安全国家标准 食品营养强化剂 氯化胆碱 范围 本标准适用于三甲胺盐酸盐(或三甲胺与盐酸中和生成三甲胺盐酸盐)与环氧乙烷反应,再经浓缩、精制、干燥得到的食品营养强化剂氯化胆碱.

化学名称、结构式、分子式、相对分子质量 化学名称 氯化2-羟乙基三甲胺 结构式 分子式 C5H14ClNO 相对分子质量 139.62(按2011年国际相对原子质量) 技术要求 感官要求 感官要求应符合表1的规定. 表1 感官要求 项目要求检验方法 色泽 无色或白色 将适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽和状态 状态 晶体或结晶性粉末 理化指标 理化指标应符合表2的规定. 表2 理化指标 项目指标检验方法 氯化胆碱含量(以干基计),w/% 98.0~100.5 附录A中A.3 水分,w/% ≤ 0.5 GB 5009.3卡尔・费休法 灼烧残渣,w/% ≤ 0.05 附录A中A.4 1,4-二氧六环,mg/kg ≤

10 附录A中A.5 铅(Pb),mg/kg ≤ 2.0 GB 5009.75 检验方法 一般规定 本标准所用试剂和水在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水.试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时,均按GB/T

601、 GB/T

602、 GB/T 603的规定制备.试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液. 鉴别试验 氯离子试验 配制50 mg/L的试样溶液,加入适量17 g/L硝酸银溶液,生成白色凝乳状沉淀.此沉淀不溶于硝酸,但溶解于稍微过量的10 %氨水溶液. 红外光谱试验 采用溴化钾涂片法,按照GB/T 6040测定红外吸收光谱,测得的红外光谱应与氯化胆碱标准品图谱(见附录B)一致. 沉淀反应 试剂和材料 碘溶液:称取14 g碘,溶解于含36 g碘化钾的100 mL水中,加3滴盐酸,加水稀释至1000 mL,混匀. 分析步骤 称取500 mg试样,溶解于2 mL碘溶液中,立即产生红棕色沉淀.加入5 mL

40 g/L氢氧化钠溶液后,沉淀溶解,溶液变为澄清黄色.加热溶液,又产生淡黄色沉淀. 颜色反应 试剂和材料 A.2.4.1.1 亚铁氰化钾溶液:称取2 g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6 ?3H2O]溶解于100 mL水中.此溶液现配现用. A.2.4.1.2 氯化钴溶液:称取2 g氯化钴(CoCl2?2H2O)溶解于1 mL盐酸中,加水稀释至100 mL. 分析步骤 量取1 mL的10 mg/L试样溶液,加入2 mL亚铁氰化钾溶液,再加2 mL氯化亚钴溶液,立即呈现鲜绿色. 氯化胆碱含量(以干基计)的测定 试剂和材料 冰乙酸. 乙酸汞溶液:称取6 g乙酸汞[Hg(C2H3O2)2]溶解于100 mL冰乙酸中,贮存于避光的密封容器中. 高氯酸标准滴定溶液:c(HClO4)=0.1 mol/L. 结晶紫指示液:10 g/L. 分析步骤 称取试样约0.3 g(精确到0.0001 g),加50 mL冰乙酸,蒸气浴加热至完全溶解.冷却,加入10 mL乙酸汞溶液和2滴结晶紫指示液,用高氯酸标准滴定溶液滴定(在合适的通风橱中操作),直至溶液变为绿色,记录消耗的高氯酸标准溶液的体积.同时作空白试验. 结果计算 氯化胆碱含量(以干基计)的质量分数w1,按式(A.1)计算: A.1) 式中: c――高氯酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

V1――滴定试样溶液所消耗的高氯酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL);

V2――滴定空白溶液所消耗的高氯酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL);

M――氯化胆碱的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C5H14ClNO)=139.63];

m――试样的质量,单位为克(g);

w――试样的水分,%;

1000――体积换算系数. 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准.在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5 %. 灼烧残渣的测定 试剂和材料 硫酸. 仪器和设备 坩埚. 高温炉. 干燥器. 分析步骤 取试样约4 g(精确至0.0001 g),放入已炽灼至恒重的坩埚中,在电炉上缓缓炽灼至完全炭化,冷却至室温.加入约0.5 mL硫酸使湿润,低温加热至硫酸蒸气完全逸出.然后移入高温炉中,在800℃±25℃下炽灼至完全灰化.移至干燥器内,放冷至室温,准确称重后,在高温炉炽灼直至恒重. 结果计算 灼烧残渣的质量分数w2,按式(A.2)计算: A.2) 式中: m1――坩埚与残渣的总质量,单位为克(g);