DOC《钢铁中锰硅磷元素化验分析方法》

钢铁中锰硅磷元素化验分析方法 锰元素的分析(高锰酸银盐光度法)

一、需要的试剂: 硝酸-硝酸银溶液:在1+4的稀硝酸500ml中,加硝酸银2克.

2、过硫酸铵溶液(15%):称取过硫酸铵15克加水100ml溶解.

二、操作步骤: 称试样40mg置于150ml三角烧杯中,加硝酸-硝酸银溶液10毫升,加热溶解,加入过硫酸铵溶液(15%)5毫升,继续加热煮沸30秒后,加水40毫升后比色.

三、注意事项:

1、过硫酸铵加入后,需控制煮沸30秒.

2、记取含量时,要等少量小气泡逸去后. 磷元素的分析(氟化钠――氯化亚锡磷钼蓝光度法)

一、试剂:

1、稀硝酸(1+2.5)

2、高锰酸钾溶液(5%)

3、钼酸铵――酒石酸钾钠溶液:取等体积的钼酸铵(10%)与酒石酸钾钠(10%)混匀.(1+1当天混合)

4、氟化钠――氯化亚锡溶液:先大量配制氟化钠溶液(2.4%),贮于塑料桶中用,称取氯化亚锡2克,加盐酸(1+1)5毫升,加热至全部溶清,以氟化钠溶液(2.4%)稀至1000毫升.

二、操作步骤: 称样50毫克,置于250毫升高型烧杯中,加入预热稀硝酸(1+2.5)10毫升,加热至试样溶解,逸去氮化物气体,滴加高锰酸钾6滴,继续加热至沸10秒不褪色,加入钼酸铵――酒石酸钾钠10毫升,摇匀,再加氟化钠――氯化亚锡溶液40毫升,以水作参比测量其含量.

三、注意事项:

1、氧化时应使溶液致沸并保持5-10秒.

2、分析操作手续相对保持一致,以保证分析结果重现性和准确性.

3、含量大于0.05%时,读数时间较短、不可耽误. 硅元素的分析(亚铁还原硅钼蓝光度法)

一、试剂:

1、稀硝酸(1+4)

2、高锰酸钾溶液(5%)称5克高锰酸钾溶于水,用水稀至100毫升.

3、碱性钼酸铵溶液:称取5克钼酸铵,加12.5克碳酸钾,溶解后,稀至100毫升.

4、草酸(2.5%)

5、硫酸亚铁铵溶液(1%),100毫升水中加1克硫酸亚铁铵,1毫升硫酸.

二、操作步骤: 称取试样30毫克于250毫升高型烧杯中,加硝酸(1+4)10毫升,回热至样品溶清,摇动使黄色气体逸去,加3滴高锰酸钾溶液,加热至沸,取下,立即加入碱性钼酸铵溶液10毫升,摇动10秒,加入40毫升草酸溶液,40毫升硫酸亚铁铵溶液,摇匀,水为参比,测其吸光度.