DOC《南京林业大学》

南京林业大学 本科毕业设计(论文) 超细氢氧化镁的制备与表征 学院: 理学院专业:高分子材料与工程 学号:

070804104 学生姓名: 丁小燕 指导教师: 阚春职称: 讲师二O一一年五月 超细氢氧化镁的制备与表征 摘要 本实验以硝酸镁为原料,氨水为沉淀剂采用直接沉淀法制备了超细氢氧化镁.

直接液相合成法是将镁盐溶液直接与沉淀剂(一般是氨水或氢氧化钠等碱液)发生化学反应,生成产物氢氧化镁.探索不同初始硝酸镁[Mg(NO3)2]的浓度和不同反应温度下生成的超细氢氧化镁,经差示扫描量热仪和纳米粒度仪表征,结论表明:采用氨水加入硝酸镁溶液中的添加方式,当反应时间为1h,氨水匀速滴入的条件下,初始硝酸镁[Mg(NO3)2]的浓度为1mol/L,反应温度为35℃时,得到的超细氢氧化镁粒度最佳. 关键词 :直接液相合成 超细氢氧化镁 初始浓度 反应温度 ABSTRACT In this experiment, magnesium nitrate as raw materials, Ammonia as the precipitating agent was prepared by direct precipitation magnesium hydroxide. Direct liquid phase synthesis is directly related to magnesium precipitant solution (usually ammonia or sodium hydroxide lye) a chemical reaction, Magnesium hydroxide product generated. Explore the different initial magnesium nitrate [Mg (NO3) 2] concentration and different reaction temperatures generated magnesium hydroxide, The differential scanning calorimetry and nano-meter size sign, concluded that: by adding magnesium nitrate solution using ammonia to add in the way, when reaction time is 1h, uniform drops of ammonia under the conditions of the initial magnesium nitrate [Mg (NO3) 2] concentration of 1mol / L, reaction temperature is

35 ℃, get the best ultra-fine particle size magnesium hydroxide. Keywords: Direct liquid phase synthesis Magnesium hydroxide Initial concentration Reaction temperature 目录

第一章 绪论

1 1.1超细氢氧化镁制备工艺

1 1.1.1 物理法

1 1.1.2 化学法

2 1.1.3 水热合成法

4 1.2氢氧化镁的用途

5 1.2.1氢氧化镁的阻燃机理

6 1.2.2环保领域的应用

6 1.3 氢氧化镁的表面改性

7 1.3.1干法改性

7 1.3.2湿法改性

8 1.3.3在线改性

8

第二章 超细氢氧化镁的实验制备

10 2.1研究前提

10 2.2实验部分

12 2.2.1实验仪器及试剂

12 2.2.2制备步骤

12

第三章 超细氢氧化镁的表征测试

13 3.1 X射线衍射仪

13 3.2 纳米粒度仪

14 3.2.1蒸馏水为介质

15 3.2.2介质为无水乙醇

20

第四章 结论和展望

21 致谢

22 参考文献:

23

第一章 绪论 氢氧化镁[Mg(OH)2],是一种弱碱,与较强碱性物料,具有缓冲性、活性大,吸附能力强,不具腐蚀性、安全可靠、无毒无害等优点,目前已在环保领域受到广泛应用,如中和酸性废水、对重金属的脱除及烟气脱硫等.同时氢氧化镁具有分解湿度高、热稳定性好、无毒、无烟及抑烟等特点,可作为高性能无机阻燃剂应用于高分子材料中. 然而,在氢氧化镁作为阻燃剂使用时,在高分子材料中的添加量一般在40%~70%之间,使材料机械性能,特别是抗冲击强度和伸长率均显著劣化、解决这一问题的最好方法之一是对氢氧化镁进行超微粒化.超细氢氧化镁作为阻燃剂具有两大优点,一是因为粒径减小,可提高其与高聚物之间的填充性能和分散性能,从而使氢氧化镁的添加量大大的降低;

二是当添加量一定时,粒径减小,制品的机械、物理性能指标提高.超细粒子通常包括微米级(1~30um)、亚微米级(0.1~1um)和纳米级(1~100nm)的粒子.随着物质的超细化,表面的电子结构和晶体结构发生变化,产生了宏观物体所不具有的表面效应、小尺寸效应、体积效应、量子效应和宏观量子效应,使超细粉末与常规颗粒材料相比,具有一系列优异的光、点、声、磁、热、力学、催化等方面特殊的性质. 超细氢氧化镁的另一大用途就是制备超细氧化镁.超细氧化镁在陶瓷、搪瓷、医学和航空材料上均有广泛的用途.超细氧化镁与高聚物等的复合材料具有良好的微波吸收系数,不仅可用作化妆品、油漆、香粉的充填材料,而且可用为脂肪分解 剂或医药品的擦光剂.在超微结构陶瓷材料的制备过程中,往主体粉中掺杂氧化镁可获得高品质的陶瓷材料. 合成高纯度、粒径和形貌可控的超细氢氧化镁是制备高性能纳米材料的第一步.目前我国生产的氢氧化镁存在纯度低、粒径分布较宽等较大问题. 1.1超细氢氧化镁制备工艺 1.1.1 物理法 物理法是以天然的水镁石为原料,使用粉碎机(例如,球磨机)对其进行研磨,制备超细氢氧化镁.依据研磨时是否加入分散介质,又可分为干式粉碎和湿式粉碎法.由于干式粉碎法工艺不需要干燥工序等原因,从而天然水镁石制备氢氧化镁采用此工艺较多.但是用干式粉碎工艺生产的氢氧化镁平均粒径很难达到2~3um以下.而采用湿式粉碎技术粉碎无机物,可使产物的平均粒径达到1um左右.与化学法相比,物理法简单、成本低廉,且在制备过程中不排放有毒废液或废气,对环境无污染,因此国内多数以物理法生产超细氢氧化镁.但物理法存在很多缺点:产物的纯度不高(多为95%~96%)、晶型不易控制,粒径较大(多为1um以上). 1.1.2 化学法 化学法为通过溶液反应生成沉淀,使溶液通过加水分解或离子反应生成沉淀物.化学法又可大致分为直接液相合成法、均相沉淀法及水热法. 直接液相合成法 直接液相合成法是将镁盐溶液直接与沉淀剂(一般是氨水或氢氧化钠等碱液)发生化学反应,生成产物氢氧化镁.但用此方法生产氢氧化镁时,需考虑以下几方面问题. 颗粒粒度不均匀 由于镁盐加碱生成氢氧化镁的反应非常快,反应物一旦接触,反应就迅速完成.根据液相成核规律:如果反应和成核的时间比物料均匀混合的时间小几个数量级,那么在反应物混合还未达到分子尺度上的均匀以前,已接触的反应物之间的反应和成核就已经完成,造成产物颗粒的不均一现象.有人采用均质流体法 ,将反应物料 ,即镁盐溶液和沉淀剂同时加入均质器中反应 ,然后依次将反应后的溶液通过生长臂和生长罐 ,使产物氢氧化镁长大成核 ,用此法所得纳米氢氧化镁粒度在 50~100nm ,产物纯度高.也有采用液液共沉淀法 , 以全返混液膜反应器进行液液两相镁盐与碱液的共沉淀反应 ,分别控制晶体成核和生长条件 ,从而获得粒度在 60~100 nm左右的氢氧化镁 ,该法成核和晶化分开进行 ,因此产物颗粒均匀. 团聚问题 超细氢氧化镁的团聚现象非常严重:一方面,超细粒子具有很高的表面能,凝聚成团趋于使系统的总表面能降低;