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检验批大样量不少于3 kg. 5.3.2 各次所取份样与物料的质量比应基本一致,其质量比的变异系数(CV)不大于20%.

6 制样 6.1? 制样设备及工具 6.1.1? 防吸水耐酸胶皮. 6.1.2? 密封式制样机. 6.1.3 恒温干燥箱. 6.1.4 不锈钢分样板、分样铲. 6.1.5 搪瓷或不锈钢干燥盘. 6.1.6 ?标准筛、毛刷. 6.2 制样步骤 将取得的大样置于洁净的胶皮上(块状样品手工压碎至粒度小于2 mm)充分混匀、缩分,取两份试样,每份不少于1000 g,测定水分后,干样经合并后混匀、缩分,取成分试样,试样量不少于620 g,经研磨后全量自由通过0.098 mm标准筛,缩分成四份,一份供方样,一份需方样,一份备查样,一份仲裁样,每份不少于150 g.制样流程见图3. 6.3? 缩分方法 缩分方法参照GB/T14260要求进行,在具体制样过程中可使用下列任何一方法或两种方法并用. 6.3.1 分样缩分法 将待缩分试样置于干净的胶皮上混匀,将其铺成厚度均匀的长方形平堆.然后将长方形平堆划分成等分的网格,缩分大样时不少于20格. 选择适当的份样铲(见图4及表1)和档板,从每一格中任一部分,从上到下垂直插入采取一满铲样品,然后把这些等量的样品合并. 如果经缩分后所得的试样质量小于试样所需质量时,诮增加每一铲的质量或网格数. 6.3.2? 圆锥四分法 将试样置于洁净的缩分板上,堆成圆锥形,每铲样品放在前一铲样品的堆尖,使之沿坡均匀散落,注意勿使圆锥中心错位.铲样时应始终沿前一堆的四周铲样.如此反复,至少转堆三次,使之充分混匀.将铲子垂直插入锥堆,从中心部位开始,沿着后锥形径向铺开,使之形成一个厚度大致相等的圆饼.圆饼的中心应和原锥堆的中心重合.用十字样板自上压下分成4等分,任意取出对角的两部分,其余弃之.重复上述操作数次,缩分至所需用量为止. 表1份样铲规格和尺寸 编号 份样铲尺寸/mm 料层厚度/mm 容量/mL a b c d 5.0D

50 30

50 40 25~35

65 2.8D

40 25

40 30 20~30

35 1.0D

30 15

30 25 10~20

10 0.5D

20 10

20 20 5~10

4 图4 份样铲示意图 6.4 混合方法 6.4.1 翻滚法(适用于目测水分小于12%) ?? 将试样置于洁净的胶皮上,用缩分样刀将试样充分压碎,提起胶皮对角上下滚动,注意要将试样滚过胶皮中心线,重复操作使试样充分混匀. 6.4.2? 堆锥法(适用于目测水分大于12%) ??将试样置于洁净的胶皮上,提起胶皮一角压住样品反复搓揉,注意含明水的样品不要使水分流失,重复操作使试样充分混匀.

7 水分测定 7.1 方法提要 将试样置于恒温干燥箱内,在规定的温度下干燥至恒重,根据推动的质量计算水分. 7.2 工具及设备 7.2.1 干燥盘:底面为平底,高度不大于5 cm. 7.2.2 干燥烘箱:额定温度不低于110℃,精度±5℃. 7.2.3 电子天平,分度值不大于0.01g. 7.3 测定步骤 将水分试样平铺于已知质量(m1)的干燥盘内,使其厚度不超过30mm,立即称量(m2),放入105℃±5℃的恒温干燥箱内.干燥一定时间后取出,在干燥器中冷却至室温后称量.重复上述操作步骤,直至两次称量之差不大于试验初始质量的0.05%.记录最后一次质量(m3). 7.4 计算 7.4.1 按式(1)计算试样的水分百分含量(ω). 1) 式中: m1――干燥盘的质量(g);

m2――干燥盘加湿样质量(g);

m3――恒重后干燥盘加试样质量(g). 7.4.2 检验批的水分含量(%)按式(2)计算,计算数值修约到小数点后第二位. 2) 式中: ω1和ω2――分别为两个平行试样的水分含量. 注1:ω