DOC《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》

1 12.50 / / / 12.50

2 12.50 0.1 / / 12.50

3 12.50 0.2 / / 12.52

4 12.50 / 5.00 / 12.52

5 12.50 / / 2.00 12.50

6 12.50 0.2 5.00 2.00 12.50 从表3所测结果可以看出,电解质中共存元素不干扰Al的测定. 增量回收试验:移取50ml试液(4.3.2.2)加入不同量的Al标准溶液测定结果如下: 表4 样品 样品中的铝量(mg) Al标准溶液加入量(mg) 测出铝量(mg) 回收铝量(mg) 回收率(%)

1 8.70 5.000 13.66 4.96 99.2 10.00 18.66 9.96 99.6

2 6.76 5.00 11.75 4.99 99.8 10.00 16.73 9.97 99.7

3 5.83 5.00 10.85 5.02 100.4 10.00 15.83 10.00

100 从表4所得结论可以看出回收入率在99~101之间满足容量法测定铝的要求. 6.样品测定选取不同含量的样品测定结果如下: 表5 序号

1 2

3 4

5 6

7 8

9 平均值 标准偏差 变异系数

1 17.39 17.42 17.42 17.39 17.42 17.39 17.42 17.42 17.39 17.41 0.016 0.092

2 13.52 13.52 13.55 13.50 13.50 13.52 13.52 13.52 13.52 13.52 0.015 0.11

3 11.67 11.70 11.65 11.65 11.67 11.65 11.65 11.67 11.67 11.66 0.017 0.15 7.结论 本方法准确度高,重现性好,样品中的共存元素均不干扰Al的测定.

4 复验报告(附录二) 冰晶石中铝的测定 山东南山铝业股份有限公司中心实验室 复验报告1前言 根据安排由中国铝业郑州有色金属研究院有限公司质检中心对《冰晶石中铝的测定》进行修订工作.我单位进行了复验,制定出冰晶石中铝的测定标准复验报告,请有关部门和单位进行审议. 2.仪器设备 2.1 高温炉:能控制温度在725℃±25℃ 2.2铂坩埚 2.3 烘箱:110±2℃

3 试剂 3.1酸性硫酸钾或焦硫酸钾. 3.2氟化钠 3.3盐酸(1+1). 3.4盐酸(1+3). 3.5 氢氧化钠溶液(100g/L). 3.6酚酞乙醇溶液(10g/L). 3.7 二甲酚橙溶液(5g/L). 3.8 缓冲溶液(pH=5.6):称取333g结晶乙酸钠,溶解于水中,加入15mL冰乙酸,用水稀释至1000mL,混匀. 3.9 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(0.05 mol/L). 3.10锌粒 3.11 HNO3(1+1) 3.12硝酸锌标准溶液(0.01853mol/L);

(称取1.2117g锌粒( 3.10)加入10ml HNO3(1+1)(3.11)和30 ml水,低温加热,缓慢蒸发至10 ml~20ml取下 ,冷却后用水稀释至1L. 4.1样品来源:试验室日常分析样品 4.2样品研磨至全部通过120目的试验筛后置于烘箱内于110±2℃烘干2h,从烘箱中取出,置于干燥器中冷却至室温. 4.3试验步骤: 4.3.1称样量 称取0.25g干燥试样(4.2),精确至0.0001g. 4.3.2.1 将试料(4.3.1)置于铂坩埚(2.2)中,加入6g酸性硫酸钾或焦硫酸钾(3.1),然后放高温炉中(2.1),温度在300℃时放入熔融,当炉温达到725℃±25℃时开始计时,直至完全赶尽氟,(约30min)取出冷却至室温. 4.3.2.2 将熔块(4.3.2.1)放入300mL烧杯中,加入100mL水, 5mL盐酸(3.3),加热,用玻璃棒搅动使熔块脱落,洗出铂坩埚,继续加热直到熔块完全溶解,取下冷却至室温,将溶液移入250mL容量瓶中,用水稀释到刻度,混匀. 4.3.2.3移取100mL溶液于500ml三角瓶中,滴加1滴酚酞乙醇溶液(3.6),用氢氧化钠溶液(3.5)调到溶液显红色,用盐酸(3.4)调到无色,过量1.5mL,加入15 mLEDTA 溶液(3.9),加热煮沸2min取下,用氢氧化钠溶液(3.5),调到溶液显红色,用盐酸(3.4)调到溶液无色,加入20mL缓冲溶液(3.8),流水冷却至室温.加3滴二甲酚橙溶液(3.7),用硝酸锌标准溶液(3.10)滴定至溶液由黄色变成玫瑰红色.加入0.5g氟化钠(3.2)加热煮沸2min取下,流水冷却至室温,用硝酸锌标准溶液(3.10)滴定至溶液由黄色变成玫瑰红色为止.记录下滴定所消耗的硝酸锌标准溶液(3.10)毫升数(V). 4.3.3分析结果的计算 按公式(1)计算铝的质量分数: 1) 式中: V――滴定消耗硝酸锌标准溶液的体积,单位为........