DOC《前言》

前言本标准按照GB/T 1.

1-

2009、HS/T 1-2011和HS/T 39-2013给出的规则起草. 本标准代替HS/T 26-2009. 本标准与HS/T 26-2009相比,主要变化如下: ――修改了标题,将含量的测定修改为含量比例的测定;

――修改了范围、原理的表述;

――修改了测定条件、各组分含量比例计算及精密度等内容;

――增加了附录B精密度-重复性实验;

――按照相关标准编写规则,修改了标准格式等内容. 本标准由中华人民共和国海关总署关税征管司提出. 本标准由中华人民共和国海关总署政策法规司归口. 本标准的起草单位:中华人民共和国广州海关. 本标准主要起草人:谭朝勤、徐可、邝杰炜. 甲苯二异氰酸酯中同分异构体含量比例的测定 气相色谱法 范围 本标准规定了2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)和2,6-甲苯二异氰酸酯(2,6-TDI)两种同分异构体混合物含量比例的气相色谱测定方法. 本标准适用于2,4-甲苯二异氰酸酯和2,6-甲苯二异氰酸酯混合物的含量比例分析. 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件. GB/T

9722 化学试剂 气相色谱法通则

3 原理 分别将2,4-甲苯二异氰酸酯和2,6-甲苯二异氰酸酯注入色谱仪进行分析,测得保留时间,对试样组成定性;

将适量试样注入色谱仪进行分析,测量各组份的色谱峰面积,以峰面积百分比法计算两种同分异构体的含量比例.

4 仪器设备和试剂 4.1 气相色谱仪(GC):配有氢火焰离子化检测器(FID)、分流/不分流进样口、动态线性范围满足定量要求,并配有用于获取与处理数据的色谱数据处理器或色谱工作站. 4.2 毛细管色谱柱:固定相为50%聚苯甲氧基硅氧烷+50%聚二甲基硅氧烷(30 m*0.25 mm*0.25 μm),或能达到同等分离效果的其它规格色谱柱. 4.3 烧杯,容量200 mL. 4.4 微量注射器,10 μL. 4.5 载气:氮气≥99.99%(体积分数). 4.6 燃气:氢气≥99.99%(体积分数). 4.7 助燃气:空气. 4.8 天平,感量0.01 g. 4.9 环己烷,分析纯. 4.10 2,4-甲苯二异氰酸酯,纯度≥98%. 4.11 2,6-甲苯二异氰酸酯,纯度≥98%.

5 分析步骤 5.1 测定条件 本标准推荐的测定条件如下: a)色谱共同测定条件:柱温采用程序升温:初温120 ℃,保持0 min,以2 ℃/min升至140 ℃,保持10 min;

柱头压力:55.16 kPa (8 psi),恒压模式;

b)气相色谱仪(带FID检测器)测定条件:进样方式为分流进样,分流比为100:1;

FID检测器温度250 ℃;

进样量1 μL. 5.2 试样的制备 取适量样品配制成质量百分含量约1%的环己烷溶液. 5.3 2,4-甲苯二异氰酸酯和2,6-甲苯二异氰酸酯保留时间的测定 按GB/T

9722 的要求开展试验. 取适量2,4-甲苯二异氰酸酯和2,6-甲苯二异氰酸酯(4.

10、4.11)分别配制成质量百分含量约1%的环己烷溶液,按5.1分析条件,待仪器稳定后,用微量注射器吸取1 μL上述溶液进样,测得2,4-甲苯二异氰酸酯和2,6-甲苯二异氰酸酯的保留时间,作为定性依据. 5.4 试样的测定 按GB/T

9722 的要求开展试验.分离效果参见图A.1. 按5.1分析条件,待仪器稳定后,用微量注射器吸取1 μL试样(5.2)进样,待分析完成后,由色谱数据处理器自动采集两组分的保留时间与色谱峰面积Ai.

6 结果表示 6.1 各组分含量比例计算 比较标样的保留时间与试样中组分的保留时间,确认色谱峰对应成分,样品分离效果参见混合物的典型气相色谱图见附录A. 以峰面积百分比法,按下列公式计算两组分含量比例: 式中: Xi ― 试样中组分i的含量比例,%;