DOC《行业标准电子工业用高纯硝酸中痕量阴离子含量的测定 离子色...》

1 编制原则 本标准按照GB/T 1.1-2009 《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》的要求进行编写.标准中简述了方法原理,确定了所用试剂、采样要求、分析操作步骤、数据处理、以及分析方法评价(RSD)等技术内容.

2 标准主要内容说明 2.1标准题目的确定 本标准的题目完全能够高度概括标准主旨和中心,能够反映出硝酸中痕量阴离子的测定分析方法标准的作用. 2.2范围 本标准规定了离子色谱法测定高纯硝酸中阴离子(氯化物、硝酸根、磷酸根、硫酸根)的方法. 2.3 方法原理 采用强阴离子交换色谱柱,硝酸经稀释后,KOH淋洗液淋洗方式等度洗脱,将氯离子、磷酸根和硫酸根与高浓度硝酸根离子分离,最后采用抑制电导检测器检测,以外标法计算出被测阴离子的含量. 2.4 试剂和材料 2.4.1氯化物标准溶液 2.4.1.1 氯化物标准储备溶液:1mL溶液含氯化物(Cl-)0.10mg. 用移液管(枪)移取10mL按GB/T 602配制的氯化物标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀. 2.4.1.2氯化物标准使用溶液:1mL溶液含氯化物(Cl-)1.0μg. 用移液管(枪)移取1mL氯化物标准储备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.于4℃保存,有效期为30天. 2.4.2 磷酸盐标准溶液 2.4.2.1 磷酸盐标准储备溶液:1mL溶液含磷酸盐(PO43-)0.10mg. 用移液管(枪)移取10mL按GB/T 602配制的磷酸盐标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀. 2.4.2.2 磷酸盐标准使用溶液:1mL溶液含磷酸盐(PO43-)1.0μg. 用移液管(枪)移取1mL磷酸盐标准储备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.于4℃保存,有效期为30天. 2.4.3 硫酸盐标准溶液 2.4.3.1 硫酸盐标准储备溶液:1mL溶液含硫酸盐(SO42-)0.10mg. 用移液管(枪)移取10mL按GB/T 602配制的硫酸盐标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀. 2.4.3.2 硫酸盐标准使用溶液:1mL溶液含硫酸盐(SO42-)1.0μg. 用移液管(枪)移取1mL硫酸盐标准储备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.于4℃保存,有效期为30天. 2.4.4 纯水:符合GB/T 11446.1规定的EW-I级电子级纯水. 2.5 仪器和设备 2.5.1 离子色谱仪:具有耐硝酸腐蚀的分析系统. 2.5.2 离子色谱仪精密度:RSD