DOC《第6章 药物定量分析与分析方法的验证》

另因样品中有卤素存在时,卤素可与汞结合成难离解的卤化汞而失去催化作用,所以使用时要特别注意. 另外,值得注意的是,辅助氧化剂的使用应慎重,不能在高温时加入,应待消解液放冷后加入,并再次加热继续消解. 仪器装置 凯氏烧瓶为30-50ml(半微量)或500ml(常量法)硅玻璃或硼玻璃制成的硬质茄形烧瓶;

蒸馏装置(半微量法)由1000ml的圆底烧瓶(A)、(B)、连有氮气球的蒸馏器(C)、漏斗(D)、直形冷凝管(E)、100ml锥形瓶(F)和橡皮管夹(G、H)组成,见图6-1. 常量法 取供试品适量(约相当于含氮量25-30mg),精密称定,若供试品为固体或半固体,滤纸称取,并连同滤纸置于干燥的500ml凯氏烧瓶中,然后依次加入硫酸钾(或无水硫酸钠)10g和硫酸铜粉末0.5g,再沿瓶壁缓缓加入硫酸20ml;

在凯氏烧瓶口放一小漏斗,并使凯氏烧瓶成45°斜置,用直火缓缓加热,使溶液的温度保持在沸点以下,等泡沸停止,强热至沸腾,使溶液成澄清的绿色后,除另有规定外,继续加热30分钟,放冷,沿瓶壁缓缓加水250ml,振摇使混合,放冷后,加入40%氢氧化钠溶液75ml,注意使沿瓶壁流至瓶底,自成一液层,加锌粒防止暴沸,使用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接;

末端500ml锥形瓶中装入2%硼酸溶液50ml,另滴入甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴;

将冷凝管的下端插入硼酸液的液面下,轻轻振摇凯氏烧瓶,是溶液混合均匀,直接加热蒸馏,,

至接收液的总体积约为250ml时将冷凝管尖端提出液面,使蒸气冲洗约1分钟,用水淋洗尖端后停止蒸馏;

馏出液用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色,并将滴定的结果用空白试验校正. 半微量法 消解操作基本同于常量法,不同的是所取的供试样约相当于含氮量1.0-2.0mg,使用30-50ml的干燥凯氏烧瓶,硫酸钾(无水硫酸钠)的量0.3g与30%硫酸铜5滴,沿壁流下的硫酸2.0ml.蒸馏与滴定操作如下:取2%硼酸溶液10ml,置100ml锥形瓶中,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液5滴,将冷凝管的下端插入液面下,将凯氏烧瓶的内容物经由漏斗进入蒸馏瓶,使用少量的水淋洗凯氏烧瓶及漏斗,再加入40%氢氧化钠溶液10ml,用少量水再次漏斗数次,即开始进行蒸气蒸馏,至硼酸溶液开始由酒红色变为蓝绿色起,继续蒸馏10分钟后,将冷凝管提出液面,使蒸气继续冲洗约1分钟,用水淋洗尖端后停止蒸馏.馏出液用硫酸滴定液(0.005mol/L)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色,并将滴定结果用空白试验校正. 图6-1 半微量氮测定法装置图 应用范围 《中国药典》中应用本法用于测定含氨基或酰胺结构的药物含量,对于以偶氮或肼架构存在的含氮药物,在消解过程中易于生成氮气有所损失,则在消解前加锌粉还原后再处理;

杂环中的氮,难断裂,可用氢碘酸或红磷还原为氢化杂环后再进行消解.某些含氮量较高的样品(超过10%),可在消解液........