DOC《前言》

前言本标准代替GB/T 5009.

96-2003《谷物和大豆中赭曲霉毒素A的测定》、GB/T 23502-2009《食品中赭曲霉毒素A的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法》和GB/T 25220-2010《粮油检验 粮食中赭曲霉毒素A的测定 高效液相色谱法和荧光光度法》. 本标准与GB/T 5009. 96-2003 、GB/T 23502-2009和GB/T 25220-2010相比,主要变化如下: ――修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《食品安全国家标准 食品中赭曲霉毒素A的测定(理化方法)》;

――按照GB//T20001.4-2001对标准的结构进行了修改;

――新标准内容是由原GB/T 5009.96-

2003、GB/T 23502-2009和GB/T 25220-2010中三个方法中的共五个方法组成,将GB/T 5009.96-2003方法作为第一法,GB/T 23502-2009的方法作为第二法,而GB/T 25220-2010里的三种方法分别作为第三法、第四法和第五法. 食品安全国家标准 食品中赭曲霉毒素A的测定 范围 本标准规定了食品中赭曲霉毒素A的测定方法. 本标准第一法适用于小麦、玉米和大豆中赭曲霉毒素A的测定,第二法适用于粮食和粮食制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品中赭曲霉毒素A含量的测定,第三法、第四法和第五法适用于小麦、玉米和稻谷中赭曲霉毒素A的测定. 第一法 薄层色谱测定法 原理 用三氯甲烷-0.l mol/L磷酸或石油醚-甲醇/水提取试样中的赭曲霉毒素A,试样提取液经液-液分配后,根据其在365 nm紫外光灯下产生黄绿色荧光,在薄层色谱板上与标准比较测定含量. 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682中规定的一级水. 3.1 试剂 3.1.1石油醚(60~90 ℃或30~60 ℃). 3.1.2 甲醇(CH3OH). 3.1.3 三氯甲烷(CHCl3). 3.1.4 甲苯(C6H5CH3). 3.1.5 乙酸乙酯(C4H8O2). 3.1.6 甲酸(CH2O2). 3.1.7 冰乙酸(C2H4O2). 3.1.8 乙醚(C4H10O). 3.1.9 乙腈(CH3CN). 3.1.10 苯(C6H6). 3.2 试剂配制 3.2.1苯-乙腈(98:2),98份苯和2份乙腈混合而成. 3.2.2 0.1 mol/L磷酸[c(H3PO4=0.1 mol/L)]:称取11.5 g磷酸(85%)加水稀释至1000 mL. 3.2.3

2 mol/L盐酸溶液[c(HCl)=2 mol/L]]:量取20 mL盐酸,加水稀释至120 mL. 3.2.4 氯化钠[(NaCl):纯度≥98%]溶液(40 g/L). 3.2.5 0.1 mol/L碳酸氢钠溶液[c(NaHCO3)=0.1 mol/L]:称取8.4 g碳酸氢钠,加适量水溶解,并用水稀释至1000 mL. 3.3 标准品 赭曲霉毒素A标准品(以下简称OA). 3.4 标准溶液配制 3.4.1 赭曲霉毒素A标准贮备液(40 ?g/mL):用苯-冰乙酸(99:1)配成40 ?g/mL赭曲霉毒素A标准贮备液,并用紫外分光光度计测定其浓度.浓度的测定参照GB/T 5009.22《食品中黄曲霉毒素B1的测定》中3.14条(赭曲霉毒素A的最大吸收峰波长333 nm,分子量403,克分子消光系数值为5550) .置冰箱中避光保存,可使用3个月. 3.4.2 赭曲霉毒素A标准工作液:精密吸取贮备液用苯稀释成0.5 ?g/mL的赭曲霉毒素A标准溶液,置冰箱中避光保存,可使用7天. 3.5 材料 硅胶G:薄层层析用. 仪器和设备 所有玻璃仪器均需用稀盐酸浸泡,用自来水、蒸馏水冲洗. 4.1 小型粉碎机. 4.2 电动振荡器. 4.3 玻璃板:5 cm*20 cm. 4.5 薄层涂布器. 4.5 展开槽:内长25 cm、宽6 cm、高4 cm. 4.6 紫外光灯:365 nm. 4.7 微量注射器:10 ?L,50 ?L. 4.8 具0.2 mL尾管的10 mL小浓缩瓶. 分析步骤 5.1 试样的制备 称取250 g试样经粉碎并通过20目筛后备用. 提取 5.2.1 甲法 称取约20 g试样,精确至0.001 g,置于200 mL具塞锥形瓶中,加入100 mL三氯甲烷和10 mL 0.1 mol/L磷酸,振荡30 min后通过快速定性滤纸过滤;