DOC《氰化金钾检测方法》

氰化金钾检测方法1.

含金量分析 样品置于称量瓶中,打开盖,烘箱内120OC干燥2h,取出盖严,在干燥器中冷却至室温. 称取样品,1.5g左右于250ml小烧杯中,准确到0.0001g样品质量为m1. 向烧杯内加入优级纯H2SO4 20ml和H2O2 10ml盖上表面皿,在电热板上蒸至冒白烟,保温15min,使海绵金凝聚成团,检查杯壁,杯壁应无固体附着物.取下烧杯,冷却至室温.(注意勿将H2SO4蒸干,保持良好通风,放出的HCN剧毒!) 将表面皿移开少许,用洗瓶沿杯缓慢滴加入少量纯水,勿使喷溅.倒出上层溶液,海绵金用纯水洗至中性,加纯水约100ml,在电热板上煮沸.再将海绵金洗去硫酸根离子,转移至磁坩埚内.在烘箱中烘干,然后到高温电炉灼烧至恒重,得残渣质量为m2 产品金的质量分数= m2/m1*100% 2.杂质分析 称取样品2.00g于100ml烧杯中,加入优级纯H2SO4 5ml,盖上表面皿,在电热板上蒸至冒白烟,保持温度,使海绵金凝聚成团,(注意通风!)控制残余H2SO4体积为3ml左右,冷至室温,小心加入纯水5ml,摇匀. 将烧杯内溶液转移进20ml,比色管中,用少量纯水洗涤海绵金3次,洗液并入比色管中定溶至20ml,摇匀. 配制介质为15%H2SO4的Ag、Cu、Pb、Fe、Ni混合标准溶液,用原子吸收法测定样品中的杂质Ag、Cu、Pb、Fe、Ni,同时做空白试验. 烧杯使用前要加入H2SO4 5ml,盖上表面皿,在电热板上蒸至冒白烟,保持30min,冷却后洗净,使容器白值尽量降低.