DOC《Fenton预处理对城市污泥重金属形态及生物淋滤溶出影响》

取1 mL菌液与9 mL 超纯水混合,稀释10倍,按此方式依次稀释至10-6,每个梯度3个平行;

将不同稀释倍数的菌液各取0.20 mL均匀涂布于灭菌后的9K固体培养基平板上,倒置于32 ℃恒温生化培养箱培养6~8 d;

待9K固体培养基平板上长出的白色细小菌落变成红褐色菌落时,用无菌接种针挑取菌落于灭菌后9K液体培养基中富集培养,待菌液颜色变为红棕色且ORP大于500 mV,此菌液即为淋滤菌液. 1.3 常规指标测定方法 总固体(TS)、挥发性固体(VS)采用重量法[22]测定;

pH和ORP采用电极法[23]测定. 1.4 重金属含量及形态分析 实验过程中取到的污泥样品,经离心机5

000 r・min-1离心10 min后固液分离,固体置于105 ℃烘箱烘干至恒重.取烘干后的污泥样品0.25 g加入2 mL 30% 过氧化氢溶液(H2O2),6 mL浓硝酸(HNO3),采用微波消解仪(Milestone,ETHOSE)消解35 min(消解仪程序如表2所示);

消解后的液体经0.45 μm水系膜过滤稀释后用电感耦合等离子体质谱仪(Agilent

7700 ICP-MS)测定重金属含量;

重金属形态测定采用改进的BCR顺序提取法[24]. 表2 微波消解仪升温程序 Table

2 Heating program of microwave digestion system 步骤 功率/W 升温时间/min 温度/℃ 保持时间/min

1 1

000 15

160 ―

2 1

000 10

200 ―

3 1

000 ―

200 10 1.5 实验方法 分别取300 mL原污泥于500 mL锥形瓶中,二价铁离子(Fe2+)投加量为1.00 g・L-1,利用6 mol・L-1硫酸溶液(H2SO4)调节原污泥pH至4.00[7],调节H2O2投加量分别为6.

00、9.00 g・L-1(用F

6、F9表示)处理酸化污泥,室温内充分混合反应1 h后,各取20 mL污泥样品经离心机5

000 r・min-1离心10 min后固液分离,固体烘干进行重金属形态测定,并与空白污泥样品进行对比,每组实验设置3组平行. 待Fenton预处理反应完全后,各取F

6、F9实验200 mL污泥于300 mL锥形瓶中,添加3.00 g・L-1 Fe2+作为营养物质,接种30%体积比的淋滤菌液后,在32 ℃、150 r・min-1水浴摇床中进行生物淋滤,隔天进行污泥取样(各取20 mL),污泥样品经离心机5

000 r・min-1离心10 min后固液分离,固体烘干进行重金属含量测定,并与空白污泥样品进行对比.通过对比不同条件下污泥生物淋滤的效果来探究Fenton预处理对污泥生物淋滤的影响.平行实验结果经过验证处于误差范围内,结果采用平均值表示. 2结果与讨论 2.1 不同H2O2投加量Fenton预处理对污泥重金属形态的影响 对污泥采用不同H2O2投加量Fenton预处理后,3种重金属的形态占比均有所变化.图2表示污泥经不同条件Fenton预处理前后,污泥中Cr、As和Pb各形态所占的百分比分布. 经过F6条件预处理后,3种重金属的残渣态所占比重均增加,重金属Cr由30%上升至32%;

重金属As由62%上升至64%;

重金属Pb由81%上升至88%.经过F9条件预处理后,3种重金属的可还原态所占比重均增加,重金属Cr由12%上升至19%;

重金属As由23%上升至36%;

重金属Pb由9%上升至11%.整体来看,F9条件进行预处理对重金属形态变化的影响较大,重金属Cr、As、Pb的不稳定态分别由15%、30%、10%提高到了24%、41%、12%. 图2 Fenton预处理后重金属形态转化 Fig.2 Speciation transformation of the heavy metals after Fenton pretreatment 根据实验结果,重金属Cr、As经过Fenton试剂F9条件预处理后,污泥中重金属弱酸提取态和可还原态的比重较预处理前有大幅升高,相应较稳定的可氧化态和残渣态比重下降,Pb重金属的形态变化并不明显,但弱酸提取态和可还原态的比重仍然有所升高.通常重金属以弱酸溶解态和........