DOC《气相色谱常识》

气相色谱常识 气相色谱(gas chromatography 简称GC)是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就.

这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用.气相色谱可分为气固色谱和气液色谱. 气相色谱分类 气相色谱可分为气固色谱和气液色谱.气固色谱的"气"字指流动相是气体,"固"字指固定相是固体物质.例如活性炭、硅胶等.气液色谱的"气"字指流动相是气体,"液"字指固定相是液体.例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质. 气相色谱发展历史 气相色谱仪GC色谱的发展与下面两个方面的发展是密不可分的.一是气相色谱分离技术的发展,二是其他学科和技术的发展.1952年James和Martin提出气液相色谱法,同时也发明了第一个气相色谱检测器.这是一个接在填充柱出口的滴定装置,用来检测脂肪酸的分离.用滴定溶液体积对时间做图,得到积分色谱图.以后,他们又发明了气体密度天平.1954年Ray提出热导计,开创了现代气相色谱检测器的时代.此后至1957年,是填充柱、TCD年代.1958年Gloay首次提出毛细管,同年,Mcwillian和Harley同时发明了FID,Lovelock发明了氩电离检测器(AID)使检测方法的灵敏度提高了2~3个数量级.20世纪60和70年代,由于气相色谱技术的发展,柱效大为提高,环境科学等学科的发展,提出了痕量分析的要求,又陆续出现了一些高灵敏度、高选择性的检测器.如1960年Lovelock提出电子俘获检测器(ECD);

1966年Brody等发明了FPD;

1974年Kolb和Bischoff提出了电加热的NPD;

1976年美国HNU公司推出了实用的窗式光电离检测器(PID)等.同时,由于电子技术的发展,原有的检测器在结构和电路上又作了重大的改进.如TCD出现了衡电流、横热丝温度及衡热丝温度检测电路;

ECD出现衡频率变电流、衡电流脉冲调制检测电路等,从而使性能又有所提高.20世纪80年代,由于弹性石英毛细管柱的快速广泛应用,对检测器提出了体积小、响应快、灵敏度高、选择性好的要求,特别是计算机和软件的发展,使TCD、FID、ECD、和NPD的灵敏度和稳定性均有很大提高,TCD和ECD的池体积大大缩小.进入20世纪90年代,由于电子技术、计算机和软件的飞速发展使MSD生产成本和复杂性下降,以及稳定性和耐用性增加,从而成为最通用的气相色谱检测器之一.其间出现了非放射性的脉冲放电电子俘获检测器(PDECD)、脉冲放电氦电离检测器(PDHID)和脉冲放电光电离检测器(PDECD)以及集次三者为一体的脉冲放电检测器(PDD),4年后,美国Varian公司推出了商品仪器,它比通常FPD灵敏度高100倍.另外,快速GC和全二维GC等快速分离技术的迅猛发展,促使快速GC检测方法逐渐成熟.