DOC《实验中应注意的一些问题》

实验中应注意的一些问题

一、 溶剂处理方面的潜在危险: A、溶剂无水处理前,一定要预处理: 对于低沸点的溶剂,如乙醚,正戊烷等一定要先用干燥剂预先干燥,然后再加入钠丝进行回流,并且加热不能过快过高.

因为,一旦溶剂里面的含水量过大,那么生成氢气很剧烈的话,溶剂极易冲出体系,然后遇见明火或正在加热的电阻丝,发生爆炸.这一点在有机所是有先例的,当时的惨状是,爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼,把通风装置炸的粉碎.包括对面实验室的整扇窗都被推倒. 对于醚类溶剂,如果生产时间较长,或者久置不用的话,一定不要震动,同时要加入还原剂,除掉生成的过氧化合物.也是一个博士生,在处理久置不用的处理THF的装置的时候,刚一拔磨口活塞,就发生爆炸,满脸血肉模糊. 用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与大气相连的装置.有些同学为省事或节约空间,把所有溶剂处理装置中保证与大气相通的装置相连,这样做的危险是很可能如果卤代烷,特别是二氯甲烷,加热的时候温度较高,无法冷凝下来,这样,有可能密度较大的卤代烷就会顺着相同的管道,进入用钠丝干燥的溶剂的体系.一旦出现这样的事情,肯定是爆炸.大家知道,卤代烷在金属钠的作用下的偶联反应非常剧烈. B、废溶剂的处理:绝对不要发生酸性液体和碱性液体,氧化性液体和还原性液体的混装,这样非常危险.在有机所,废液桶爆炸不是一次两次.对于SOCl2, PCl5, PCl3等绝对不能未经处理就放入废液桶,后果也很危险.

二、 实验操作方面的潜在危险: 对于加热、生成气体的反应,一定要小心不要成了封闭体系. 应该小心滴加、冷却的反应,一定要严格遵守,不要图省事. 反应前,一定要检查仪器有无裂痕.对于反应体系气压变化大的反应,大家一般都会注意.但是,有些问题就是在你想不到的时候出现.我在一次萃取的时候,量在2升左右,发现分液漏斗有一个裂痕,以为没有问题.结果,在手中刚一摇晃时,就炸开了.20%的KOH溶液喷了我一脸,更可怕的是,溶液顺着桌面进入插座,引起电源短路,然后引发火灾. 对于容易爆炸的反应物,如过氧化合物,叠氮化合物,重氮化合物,无水高人盐,在使用的时候一定要小心,加热小心,量取小心,处理小心.不要因为震动引起爆炸.举三个例子如下: 某副教授在有机所进修时,加压蒸馏一容易分解的化合物,由于加热没有控制好,发生爆炸,场面极其血腥,胸口的洞缝了五十多针! 某研究生,在做关于过氧化合物的实验时,用旋转蒸发仪浓缩含有过氧化合物的溶液,完毕,不是小心地把空气放入,而是一下子就通气,结果由于空气的撞击引发爆炸,甲级甲等残废.我们今天看到的现场的照片是:一截手指头血淋淋地沾在玻璃上.(这也是减压蒸馏通气时为什么要慢慢来的原因). 某工作人员,在做叠氮化合物的实验室,反应都处理好了,他觉得反应容器要处理一下,结果在打开瓶塞的时候,一用力,爆炸. 记得有一次用热得快作水浴加热,接点温度计设为50度,于是中午开着实验离开了,下午到实验室一老师告诉我,水浴锅里的水蒸干了,结果热得快烧得短路了,幸好实验室电路状况还算良好,自动跳闸了,没引起太大的问题.于是总结出长时间加热最好还是能用油浴,但用油浴的话一定要有人看着.我们学校化工学院的研究生作实验好几次都是因为中午用油浴加热时离开实验室,结果油被引燃,引起火灾,为此化工学院已经开除过好几个学生. 我昨天做了一个实验:是固体和固体反应,开始我还没注意到有什么危险,后来我们老师说,这样极容易发生爆炸,告诉你们我的反应物一个是NaH,虽然过程没有什么危险,现在想想还有点害怕,当时只有我一个人在,说不好听的,要是万一..... 还有,就是现在夏天做完实验要及时关闭电源,拔掉插头,我的好几台仪器都出故障了.现在都不好用了,耽误时间啊. 真空烘箱使用时发生的问题:物料需要在170-180度烘,由于需要烘的量比较大,为保证温度场均匀,特定做一个三面传热的大真空烘箱,分三层烘,每层都放了温度计.由于未使用变压器来控制升温,而且由于想省时间,先用氮气置换后几乎是常压先升到140度,再抽真空时由于加热的滞后性,温度控制不住,超过了200度,达到了真空烘箱的极限,爆炸,当然,是向里爆,没伤到人,但那一批进口的贵重原料啊(胺类),立马变成了黑块. 做电分析时,用到滴汞电极,废液中有汞,一定要收集好,不要随便倒入下水道.最近实验室换水管,发现水池下水处全是汞,工人不懂,结果实验室一地的汞,要命啊! 用Br2时,千万不能接触皮肤! 我有个同学上学作核磁的时候,一不小心把核磁管打断了.按学校规定要赔一半,要40多元.好伤心啊.另一个同学看断掉的半根核磁管很好玩,就把它放进核磁仪里,然后就再也拿不出来了.学校的老师查了半天又打国际长途,最后说要拆开仪器才行.那可是日本进口的,又是飞机,又是宾馆,还耽误了半年不能用核磁.别说一半,让他陪十分之一他也赔不起啊.系主任大笔一挥,一分钱也不用赔了.上一个同学更伤心了.高级仪器可不是好玩的. 我们有一次在实验室做双硫腙比色法测定溶液中剩余的铅离子和镉离子的时候,由于这当中要用到氰化钠,把氰化钠配制成某种溶液.在配制溶液时不小心把溶液的PH值调低了,结果溶液冒泡,产生氰化氢气体.幸好我们那个老师搞过这方面的实验,他有经验,眼看情况不妙,马上用氨水中和,才没有发生事故.呵呵,要是他不在旁边,我们自己做这样的实验,那我们肯定是挂了,上西天.所以提醒大家做实验时,要充分了解药品的物性和预计实验会产生什么样的后果. 做实验要按规程,减压一定要用园底瓶,不可用锥形瓶,容易内吸爆炸,如果仅仅是回收溶剂,尚无大碍,如果是旋去溶剂得样品,萃取整个水浴锅,工作量………… 有时候文献不一定完整,如果你按照文献去做,后果?我曾经按照四面体的一篇文献做硝化反应,文献说是一个小时滴完,我就***正儿八经的想1h滴完,我都计算出一分钟滴多少滴,结果,炸了,***,害死我了,差点破相、改变我的人生观,原因是没有观察温度,温度几乎在5秒钟之内上升100度,不炸才怪,所以,按照文献做反应的时候,如有可能,多思考一下,可能文献写的比较简单,不妨做实验之前多研究讨论一下. 切记不可逞能,如果是危险的,但是自己认为难度并不是很难的,自己一时逞能,结果可能会害了自己.我们实验室水泵经常发生问题,我们自己捣鼓捣鼓,也就不以为然,有一次我爬桌子修水泵,脚下一划,反正结果是小腿逢了三针,还不敢告诉老板,只是休息了半天,第二天腿以瘸一瘸的就去做实验了,那个,不是滋味,所以,做实验,一定要小心,不能逞能. 用烧瓶加热回流提取质轻易飘浮的药材时,量比一般可以加的量要少些,不然药液沸腾时容易将药材冲到冷凝管,从而堵塞冷凝管下部,直接后果就是:砰! 实验时一定要常常注意观察.不能走开时间太长. 标签、记录千........