DOC《中华人民共和国国家标准》

中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 氯化物的测定 摩尔法?GB 6905.

1―86 Methods for analysis of water for boiler and for cooling ―The determination of chloride ―The Mohr method 国家标准局1986-09-16发布?1987-09-01实施 ????本标准适用于天然水、锅炉(以软化水作补给水)炉水和冷却水中氯化物的测 定. ????氯化物(以氯离子计)测定范围:5~100mg/L. ????本标准遵循GB 6903―86《锅炉用水和冷却水分析方法 通则》的有关规定. 1?方法提要 ????水样以铬酸钾作指示剂,在中性或弱碱性条件下,用硝酸银标准液进行滴定, 出现砖红色铬酸银沉淀时指示终点到达.反应如下: 2?试剂 2.1?1%酚酞指示剂(95%乙醇溶液). 2.2?10%铬酸钾指示剂. 2.3?0.05mol/L硫酸溶液. 2.4?0.1mol/L氢氧化钠溶液. 2.5?氯化钠固体试剂(优级纯). 2.6?2%硝酸铜溶液. 2.7?30%过氧化氢(H2O2)溶液. 2.8?硝酸银标准溶液. 2.8.1?硝酸银标准溶液的配制:称取5.0g硝酸银溶于1000mLⅡ级试剂水中,贮存 于棕色瓶内. 2.8.2?硝酸银溶液的标定:准确称取1.649g优级纯氯化钠基准试剂(预先在500~ 600℃灼烧0.5h或105~110℃干燥2h,置于干燥器中冷至室温),溶于Ⅱ级试剂 水并定容至1L.准确吸取此溶液(1mL含1mgCl-)10.00mL三份,分别置于250mL 锥形瓶中,瓶下垫一块白色瓷板并置于滴定台的铁板上(亦可用白瓷的带柄蒸发皿代 替锥形瓶),各加水稀释至100mL,并加2~3滴1%酚酞指示剂,若显红色,用0.05mol/L硫酸溶液中和至恰无色;

若不显红色,则用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和 至红色,然后以0.05mol/L硫酸溶液回滴至恰无色.再加1mL10%铬酸钾指示剂,用 硝酸银标准液(盛于棕色滴定管)滴至橙色为止,记下硝酸银标准液的消耗量c.重复 标定两次,三次平行试验结果的平均偏差应小于0.25%.另取100mL试剂水作空白 试验(除不加氯化钠标准溶液外,其他手续同上),记下硝酸银标准液的消耗量b, 硝酸银标准液的滴定度T(mgCl-/mL)按式(1)计算: 1) 式中 c――标定中硝酸银标准液消耗量,mL;

???? b――空白试验中硝酸银标准液消耗量,mL;

??? 10――10mL氯化钠标准液(1mL含1mgCl-)中氯离子的含量,mg. ????最后调整硝酸银溶液浓度,使其成为1mL相当于1.00mgCl-的标准溶液. 3?分析步骤 3.1?用移液管准确吸取100mL水样置于250mL锥形瓶中,加2~3滴酚酞指示剂, 按2.8.2步骤以硫酸和氢氧化钠溶液调节至水样恰由红色变为无色. 3.2?加入1mL铬酸钾指示剂,用硝酸银标准液(1mL相当于1mgCl-)滴至橙色,记下 硝酸银标准液的消耗量a.同时作空白试验,记下硝酸银标准液的消耗量b. 3.3?若水样为含聚丙烯酸5mg/L以上的循环冷却水,按3.1步骤调节好pH后,加入2%硝酸铜溶液1滴,再按3.2步骤进行. 3.4?若水样含亚硫酸盐、硫离子5mg/L以上时,按3.

1、3.3步骤所取水样,加入 1mL30%H2O2并调节好pH,然后再按3.2步骤进行. 3.5?若水样中氯离子含量大于100mg/L时,可少取水样并用试剂水稀释至100mL 后再按3.1和3.2步骤进行. 4?计算 ????水样中氯化物(Cl-)含量X(mg/L)按式(2)计算: 2) 式中 a――滴定水样时硝酸银标准液消耗量,mL;

????? b――空白试验时硝酸银标准液消耗量,mL;

????? T――硝酸银标准液的滴定度,mgCl-/mL;

???? V――滴定中所取水样的体积,mL;

? ?1000――1000mL/L. 5?允许差 ????水样中氯化物不同含量时的允许差如下表所示. ? ? ? ????附加说明: ????本标准由中华人民共和国水利电力部提出,由水利电力部西安热工研究所归 口. ????本标准由武汉水利电力学院负责起草. ????本标准主要起草人钟金昌、童忠尧.