DOC《XB》

XB 前言本标准按照GB/T 1.

1―2009给出的规则起草. 本标准由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC 229)提出并归口. 本标准起草单位:四川省乐山锐丰冶金有限公司、包头稀土研究院、中国北方稀土(集团)高科技股份有限公司、甘肃稀土新材料股份有限公司、赣州有色冶金研究院、四川江铜稀土有限责任公司、四川省冕宁方兴稀土有限公司、包头华美稀土高科有限公司、赣州湛海工贸有限公司、虔东稀土集团股份有限公司、江西金世纪新材料股份有限公司、乐山有研稀土新材料有限公司、有研稀土新材料股份有限公司、益阳鸿源稀土有限责任公司、赣州晨光稀土新材料股份有限公司. 本标准主要起草人:冯新瑞、许思玉、解萍、孙广杰、黄仲汉、刘鸿、胡娟、汪金鹏、廖丕勇、许国华、曾石发、朱晓婷、陈晓红、栾文洲、苗睿瑛、陈月华、陈燕. 氟化铈范围 本标准规定了氟化铈的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存及质量证明书. 本标准适用于化学法制得的供生产金属铈、玻璃与晶体材料等用的氟化铈. 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件. GB/T

8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T

12690 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法(所有部分) GB/T

14635 稀土金属及其化合物中化学分析方法 稀土总量的测定 GB/T

17803 稀土产品牌号表示方法 GB/T 18115.2 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 铈中镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定 XB/T

615 氟化稀土化学分析方法 氟量的测定 水蒸气蒸馏-EDTA滴定法 要求 3.1 产品分类 产品按化学成分分为四个牌号:CeF3-4N、CeF3-3N、CeF3-2N

5、CeF3-2N,产品牌号表示方法应符合GB/T 17803的规定. 3.2 化学成分 产品的化学成分应符合表1的规定.如需方对产品有特殊要求,供需双方可另行协商确定. 表1 产品 牌号 化学成分(质量分数)/ % REO CeO2/ REO 不小于 F 杂质含量,不大于 稀土杂质 非稀土杂质 H2O La2O3 Pr6O11 Nd2O3 Sm2O3 Y2O3 其它稀土合量 Fe2O3 SiO2 CaO Al2O3 NiO CeF3-4N 86±1 99.99 28±1 0.002 0.002 0.001 0.001 0.002 0.002 0.001 0.02 0.005 0.01 0.01 0.5 CeF3-3N 86±1 99.9 28±1 0.1 0.02 0.05 0.03 0.03 0.05 0.5 CeF3-2N5 86±1 99.5 28±1 0.5 0.02 0.05 0.5 0.03 0.05 0.5 CeF3-2N 86±1 99.0 28±1 1.0 0.04 0.05 0.5 0.03 0.05 0.5 注:其它稀土元素包括Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu. 3.3 外观质量 3.3.1 产品为白色粉末. 3.3.2 产品应洁净,目视无可见的夹杂物. 试验方法 4.1 化学成分 4.1.1 稀土氧化物总量的分析方法按GB/T 14635的规定进行. 4.1.2 氟含量的分析方法按XB/T 615的规定进行. 4.1.3 稀土杂质含量的分析方法按GB/T 18115.2的规定进行,样品的前处理部分见附录A. 4.1.4 SiO2含量的分析方法按GB/T 12690.7中测定二氧化硅含量的规定进行. 4.1.5 Fe2O

3、Al2O

3、NiO含量的分析方法按GB/T 12690.5的规定进行,样品的前处理部分见附录B. 4.1.6 CaO含量的分析方法按GB/T 12690.15的规定进行,样品的前处理部分见附录C. 4.1.7 水分量的分析方法按GB/T 12690.3的规定进行,烘干温度为250±5℃. 4.2 数值修约 按GB/T 8170的规定进行. 4.3 外观质量 用目视检查. 检验规则 5.1 检查与验收 5.1.1 产品由供方质量检验部门进行检验,保证产品质量符合本标准规定,并填写产品质量证明书. 5.1.2 需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验,如检验结果与本标准规定不符时,应在收到产品之日起2个月内向供方提出,由供需双方协商解决.如需仲裁,可委托双方认可的单位进行,并在需方共同取样. 组批 产品应成批提交检验,每批应由同一牌号的产品组成. 检验项目 每批产品应进行化学成分和外观检验. 5.4 取样与制样 5.4.1 化学成分分析的取样件数按表2的规定进行: 表2 产品件(袋)数量 1~5 6~49 50~100 >

100 取样件(袋)数量 件(袋)数的100%

5 产品数量的10%,只进不舍取整数 产品数量的平方根,只进不舍取正整数 5.4.2 化学成分分析的取样方法按下述规定进行: 用插管在每件(袋)中心及周围等距离处取三点,每件(袋)取样量不少于10g,将试样混匀后,用四分法迅速缩分至试样所需数量,装入清洁的塑料瓶(袋)中并封口. 5.5 检验结果判定 5.5.1 化学成分仲裁分析结果与本标准规定不符合时,则从该批产品中取双倍试样对不合格项目进行重复检验,如仍有任一项结果不符合,则判该批产品为不合格. 5.5.2 外观检验结果与本标准规定不符合时,则直接判该批产品为不合格. 标志、包装、运输、贮存及质量证明书 6.1 标志 每桶(袋)外应标明: 供方名称;

产品名称、牌号;

批号;

净重、毛重;

出厂日期及 防潮 标志或字样. 6.2 包装 产品抽真空包装于双层塑料袋或塑料瓶中,每袋(瓶)净重5kg、10kg、25kg、50kg.再将袋(瓶)置于铁桶(木箱、纸箱或塑料箱)内,每桶(箱)净重为10kg、20kg、50kg.如需方对包装有特殊要求,供需双方另行协商. 6.3 运输、贮存 产品运输时严防淋雨受潮,需存放于干燥处,不得露天堆放. 6.4 质量证明书 每批产品应附上质量证明书,注明: a)供方名称;

b)产品名称和牌号;

c)批号;

d)净重、件数;

e)各项分析检验结果和供方质量检验部门印记;

f)本标准编号;

g)出厂日期. 附录A按GB/T 18115.2―2006方法测定氟化铈中稀土杂质含量时样品的前处理 电感耦合等离子体光谱法(方法1)

3 试剂 3.22 高氯酸(ρ1.67g/mL).

5 试样 氟化铈于105烘1.5h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称量.

6 分析步骤 6.1 试料 称取0.581g试样(5.3),精确至0.0001g. 6.3 分析试液的制备 将试料置于150mL的烧杯中,加5mL高氯酸(3.22),5mL硝酸(3.4),低温加热溶解至冒高氯酸白烟.稍冷,加2mL高氯酸(3.22),盖上表面皿,低温加热溶解至冒高氯酸白烟,待试料溶解完全,蒸至1mL左右,冷却,加10mL硝酸(3.4),用水洗杯壁和表面皿,低温溶解盐类,冷却至室温,将溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,待用. (其余部分同GB/T 18115.2―2006 方法1) 电感耦合等离子体质谱法(方法2)

12 试剂和材料 12.31 高氯酸(ρ1.67g/mL).

14 试样 氟化铈于105烘1.5h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称量.

15 分析步骤 15.4 分析试液的制备 将试料置于50mL的烧杯中,加5mL高氯酸(12.31),5mL硝酸(12.6),低温加热溶解至冒高氯酸白烟.稍冷,加2mL高氯酸(3.22),盖上表面皿,低温加热溶解至冒高氯酸白烟,待试料溶解完全,蒸至1mL左右,立即取下,稍冷,用水洗杯壁和表面皿,用少量盐酸淋洗液(12.10)溶解盐类,移入50mL容量瓶中,以盐酸淋洗液(12.10)稀释至刻度,混匀. (其余部分同GB/T 18115.2―2006 方法2) 附录B按GB/T 12690.5―2017方法1 电感耦合等离子体光谱法 测定氟化铈中铁、铝、镍含量时样品的前处理 2.2 试剂 2.2.23 高氯酸(ρ1.67g/mL). 2.4 试样 氟化铈于105烘1.5h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称量. 2.5 分析步骤 2.5.4 分析试液的制备 将试料置于100mL的石英烧杯中,加5mL高氯酸(2.2.23)........