PDF《中华人民共和国国家标准 香辛料和调味品》

GB/T 12729.

6―1991 中华人民共和国国家标准 香辛料和调味品 水分含量的测定(蒸馏法) Spices and condiments―Determination of Moisture content―Entrainment method GB/T 12729.6―

1991 本标准参照采用国际标准 ISO 939―1980 《香辛料和调味品水分含量的测定》

1 主题内容与适用范围 本标准规定了香辛料和调味品水分含量的测定方法. 本标准适用于香辛料和调味品水分含量的测定.

2 引用标准 GB/T 12729.2 香辛料和调味品 取样方法 GB/T 12729.3 香辛料和调味品 分析用粉末试样的制备

3 原理 在试样中加入有机溶剂,采用共沸蒸馏法,将试样中水分分离.按分离出水 分的容量,计算试样中水分含量.

4 试剂 甲苯(GB 684) ,用前加水饱和,振摇数分钟,分去水层,蒸馏.弃去最初 蒸馏液,收集澄清透明的蒸馏液备用.

5 仪器设备 5.1 水分测定器:见下图. 5.2 可调式电加热套炉. 水分测定器尺寸(mm)

6 试样的制备 按GB/T 12729.2 取样,按GB/T 12729.3 制备试样.

7 分析步骤 7.1 水分测定器的准备 使用前须用重铬酸钾―硫酸洗涤液充分洗涤,除净油污,烘干. 7.2 称样 称取适量试样(水分含量:2.0~4.5 mL) ,精确至 0.01 g,置于水分测定 器烧瓶中. 7.3 测定 取适量甲苯于水分测定器烧瓶中,将试样浸没,振摇混合.连接水分测定器 各部分,从冷凝管上口注入甲苯,直至装满接收器并溢入烧瓶.在冷凝管上口塞 少量脱脂棉或安装盛有氯化钙的干燥管, 以减少大气中水分凝结. 用石棉布将烧 瓶和通到接收器的导管包紧.接通热源,缓慢蒸馏(每秒钟从冷凝管滴下约

2 国家技术监督局 1991―02―14 批准 1991―10―01 实施 国家技术监督局 1991―02―14 批准 1991―10―01 实施 GB/T 12729.6―1991 滴) . 当大部分水分已蒸出时, 加快蒸馏速度 (每分钟从冷凝管滴下约

4 滴) , 直 至冷凝管尖端无水滴. 从冷凝管上口加入甲苯, 将冷凝管内壁附着的水滴洗入接 收器.继续蒸馏至接收器上部及冷凝管壁无水滴,且接种器中的水平面保持

30 min 不变,关闭热源. 取下接收器,冷却至室温.读取接收器中水的毫升数,精确至 0.05 mL. 注:须防止温度过高,避免蒸气冷凝在管上端,水分难以回收.

8 分析结果的表述 ( )

100 % * ? = m V X ρ 式中:X――试样的水分含量.%;

m――试样的质量,g;

V――接收器中水的容积,mL;

P――水的密度,1 g/mL. 如两次测定结果差在允许差范围内,取两次测定结果的算术平均值报告结 果,并取至小数点后第一位.

9 允许差 同一试样两次测定结果之差,每100 g 试样不得超过 0.4 g. 附加说明: 本标准由中华人民共和国商业部副食品局提出并归口. 本标准由北京市食品研究所负责起草. 本标准主要起草人邹作华、刘珏. 国家技术监督局 1991―02―14 批准 1991―10―01 实施