PDF《黄原胶 Huangyuanjiao》

2019 年3月1黄原胶 Huangyuanjiao Xanthan Gum [11138-66-2] 本品系淀粉经甘兰黑腐病黄单胞菌 (Xanthomonascampestris)发酵后生成的多糖类高分 子聚合物经精制而得.

【性状】本品为类白色至淡黄色的粉末;

微臭,无味. 本品在水中溶胀成胶体溶液,在乙醇、丙酮或乙醚中不溶. 【鉴别】取本品的干燥品与槐豆胶各 1.5g,混匀,加至 80℃的水 300ml 中,边加边搅拌 至形成溶液后, 继续搅拌

30 分钟并保持溶液温度不低于 60℃, 放冷, 即形成橡胶状凝胶物;

另取本品的干燥品 3.0g,不加槐豆胶,同法操作,应不形成橡胶状凝胶物. 【检查】黏度 取水 250ml,置烧杯中,缓缓加入本品 3.0(按干燥品计)和氯化钾 3.0g 的混合物,用低螺距型搅拌器或磁力搅拌器以每分钟

800 转搅拌

10 分钟, 边搅拌边用水 44ml 冲洗烧杯杯壁,停止搅拌,快速振摇烧杯,使烧杯上的颗粒完全浸入溶液中,调节温度至

25 ±1℃,继续以每分钟

800 转搅拌

2 小时(搅拌过程中可适当旋摇烧杯,以避免样品分层, 每次旋摇时间控制在

30 秒内,如供试品难以混合均匀, 可适当延长搅拌时间) 作为供试品溶 液.取供试品溶液适量,置内筒直径为 25mm,外筒直径为 27mm 的同轴圆筒旋转黏度计中, 内筒浸入样品的深度为 42mm,以每分钟

18 转的转速或 1.885rad・s -1 的角速度(或选择适 宜的测定条件,使剪切速率为

24 s -1 ) ,依法测定(通则

0633 第三法 1) ,在25℃时的动力 黏度应不小于 0.6Pa・s. 丙酮酸取本品 60.0mg,置50ml 磨口烧瓶中,加水 10.0ml 溶解后,加1mol/L 盐酸溶液 20.0ml,称定烧瓶重量,加热回流

3 小时,放冷,称量烧瓶,补充蒸发的水分;

精密量取 2ml,置分液漏斗中,加2,4-二硝基苯肼盐酸溶液(取2,4-二硝基苯肼 l.0g ,加2mol/L 盐酸溶液 200ml 使溶解,摇匀)1ml ,摇匀,加乙酸乙酯 5ml,振摇,静置使分层,弃去水 层,用碳酸钠试液提取

3 次,每次 5ml,合并提取液,置50ml 量瓶中,用碳酸钠试液稀释 至刻度,摇匀,作为供试品溶液;

另取丙酮酸 45.0mg,置500ml 量瓶中,加水溶解并稀释 至刻度, 摇匀, 精密量取 10ml, 置50ml 磨口烧瓶中, 照供试品溶液制备方法, 自 "加 1mol/L 盐酸溶液 20.0ml"起, 依法操作,作为对照品溶液. 照紫外-可见分光光度法(通则 0401), 以碳酸钠试液为空白, 在375nm 的波长处分别测定吸光度. 供试品溶液的吸光度不得低于对 照品溶液的吸光度(1.5%). 氮 取本品约 0.lg,精密称定,照氮测定法(通则

0704 第二法或第三法)测定,按干 燥品计算,含氮(N)量不得过 1.5%. 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过 15.0%(通则 0831) . 灰分 取本品 l.0g,置炽灼至恒重的坩埚中,缓缓炽灼至完全炭化后,逐渐升{温度 至500~600℃,使完全灰化并恒重,按干燥品计算,遗留残渣不得过 16.0%. 重金属 取灰分项下遗留的残渣,依法检查(通则

0821 第二法,必要时滤过) ,含重金属 不得过百万分之二十.

2019 年3月2砷盐 取本品 0. 67g,加氢氧化钙 l.0g,混合,加水适量,搅拌均匀,干燥后,以小 火灼烧使炭化,再以 500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸 8ml 与水 23ml,依法检 (通则

0822 第一法) ,应符合规定(0.0003%). 残留溶剂 甲醇、 乙醇与异丙醇 取本品约 2.5g, 精密称定, 置500ml 具塞锥形瓶中, 加入二甲硅油 1ml 与水 100ml,边加水边振摇,振摇

1 小时后,置电热套上加热蒸馏,以水 10ml 作为吸收液,当溜出液近 45ml 时,使冷凝管下端离开收集液面,再蒸馏