PDF《VO2/AZO 复合薄膜的制备及其光电特性研究∗》

40 A, 工作电压

40 kV, 采用 θ 与2θ 同步转动以及掠入 射扫描方式. 利用韩国 PSIA 生产的 XE-100 型原 子力显微镜 (AFM) 表征样品的表面形貌及表面 粗糙度, 扫描频率 0.8 Hz, 扫描范围

3 ?m*3 ?m, 图像分辨率

256 pxl*256 pxl. 采用美国 PHI 生产 PHI5000C ESCA型X射线光电子能谱仪(XPS)定 性分析样品表面的各元素及其各价态的相对分布, 采用Al/Mg靶, 高压14 kV, 功率250 W. 利用美国 Perkin Elmer生产的Lambda1050型UV/VIS/NIR 分光光度计测量样品的光学特性, 波长范围为 175―3300 nm. 利用 RTS-8 型四探针测试仪分析 测量薄膜电阻率和温度之间的关系. 测试中所有的 温度控制均采用型号为 KER3100-08S 的热台来实 现, 控制精度达±0.1 ? C.

3 结果与讨论 为了在 AZO 导电玻璃上制备性能优良的 VO2 薄膜, 在同等磁控溅射工艺条件下制备多个样品, 分别在不同的退火温度和退火时间下进行后退火 处理. 表1给出了退火温度为 380―420 ? C、 退火时 间为 2―4 h 下VO2/AZO 复合薄膜样品的相变温 度以及在波长为

1500 nm 时的高低温红外透过率, 比较各自的相变温度和红外透过率, 可以得到最佳 后退火工艺参数, 即退火温度为

410 ? C, 退火时间 为3h. 实验表明, 退火温度过高或过低、 退火时间 过长或过短均会影响复合薄膜的相变特性, 退火温 218101-2 物理学报Acta Phys. Sin. Vol. 63, No.

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218101 度过低或者退火时间过短的情况下, 钒金属膜氧化 不充分, 结晶程度低, 复合薄膜透过率降低;

当退火 温度过高或者退火时间过长时, 相变温度升高, 表 明薄膜过度被氧化, 晶体取向甚至薄膜组分发生改 变. 经过多次实验, 最终确定

410 ? C,

3 h为本论文 研究的最佳后退火条件. 表1不同退火条件下 VO2/AZO 复合薄膜样品的相变温度及光学特性 (λ =

1500 nm) 退火温度 T/?C

2 h

3 h

4 h Tc/?C TIR/% TIR/% Tc/?C TIR/% TIR/% Tc/?C TIR/% TIR/% (20?C) (80?C) (20?C) (80?C) (20?C) (80?C)

380 C

28 27

65 28

24 59

30 24

390 63

33 29

57 35

26 54

38 29

400 53

40 30

48 48

36 46

50 34

410 48

48 25

43 55

21 45

50 30

420 47

49 28

50 53

32 C

55 54 图1XRD 图谱 (a) AZO 薄膜;

(b) VO2/AZO 复合薄膜;

(c) VO2 薄膜 图1给出了 VO2/AZO 复合薄膜和 VO2 薄膜 样品的 XRD 图谱. 图1(a) 为AZO 薄膜的 XRD 图谱, 显然 AZO 晶粒的生长具有高度的取向性. 在34.395? 有一个明显的衍射峰, 与ZnO 粉末的标准 衍射峰值 34.48? 很接近 (标准卡 JCPDS36-1451), 这可能是由于在 AZO 薄膜中, ZnO 的离化或是在 c 轴方向存在拉伸应力所致, 说明此衍射峰为六 方纤锌矿结构 ZnO(002) 晶面衍射峰, 并且 Al 掺 杂没有改变 ZnO 的六方密排纤锌矿结构. 图1(c) 表明在普通玻璃基底上生长的 VO2 薄膜存在多个 衍射峰, 分别对应VO2(011), (200), (210), (220)晶 面的衍射 (标准卡 JCPDS72-0514), 呈多晶态. 由 于普通玻璃是非晶结构, 其表面存在微裂纹, 表 面微结构不单一, 表面势能存在很大的差异, 与VO2 晶格失配程度达到最大, 而VO2 的生长受基 底表面能的影响很大, 因此很容易形成多晶结构. 218101-3 物理学报Acta Phys. Sin. Vol. 63, No.

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218101 从图

1 (b) 可以看出, 在AZO 薄膜上生长的 VO2 薄膜, 物相较为单一, 仅出现了 VO2(011), (220) 两个 晶面取向峰, 无明显的其他钒价态相的衍射峰存 在, 并且位于 27.963? 的VO2 (011) 晶面择优取向 明显, 表明在 AZO 薄膜上生长的 VO2 晶粒具有高 的结晶度. 另外对比图