PDF《水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法》

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 487―2009 代替 GB 7482-87 水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法 Water qualityCDetermination of fluorideC Visual colorimetry with zirconium alizarinsulfonate (发布稿) 本电子版为发布稿.

请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准. 2009-09-27 发布 2009-11-01 实施 环境保护部发布 www.grainnet.cn I 目次前言

1 适用范围12方法原理13试剂和材料14仪器25干扰及消除26样品27分析步骤28结果计算39准确度和精密度3附录 A(规范性附录)水质 氟化物的测定 含干扰离子样品的预处理…5 www.grainnet.cn II 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》 ,保护环境, 保障人体健康,规范水和废水中氟化物的监测方法,制定本标准. 本标准规定了饮用水、地表水、地下水、工业废水中氟化物的茜素磺酸锆目视比色测定 法. 本标准对 《水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法》 (GB 7482-1987) 进行了修订, 本标准首次发布于

1987 年,原标准起草单位:中国环境监测总站,本次是第一次修订. 修订的主要内容: ――修改了茜素磺酸锆溶液配制方法;

――改变了茜素磺酸锆酸性溶液的加入量. 自本标准实施之日起,原国家环境保护局

1987 年3月14 日批准、发布的国家环境保护 标准《水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法》 (GB 7482-87)废止. 本标准的附录 A 为规范性附录. 本标准由环境保护部科技标准司组织制订. 本标准主要起草单位:中国环境监测总站、辽宁省环境监测中心站. 本标准环境保护部

2009 年9月27 日批准. 本标准自

2009 年11 月1日起实施. 本标准由环境保护部解释. www.grainnet.cn

1 水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法

1 适用范围 本标准规定了饮用水、地表水、地下水和工业废水中氟化物的茜素磺酸锆目视比色测定 法. 本标准适用于饮用水、地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定. 取50 ml 试样, 直接测定氟化物的浓度时, 本方法检出限为 0.1 mg/L, 测定下限为 0.4 mg/L, 测定上限为 1.5 mg/L(高含量样品可经稀释后分析) .

2 方法原理 在酸性溶液中,茜素磺酸钠和锆盐生成红色络合物,当样品中有氟离子存在时,能夺取 络合物中锆离子,生成无色的氟化锆离子,释放出黄色的茜素磺酸钠,根据溶液由红色褪至 黄色的色度不同与标准比色定量.

3 试剂和材料 本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为 新制备的去离子水或蒸馏水. 3.1 高氯酸(HClO4):70%~72%. 3.2 盐酸(HCl):ρ20=1.19 g/ml. 3.3 硫酸(H2SO4):ρ=1.84 g/ml. 3.4 亚砷酸钠(NaAsO2):ρ=5 g/L,称取0.5g 亚砷酸钠,溶解于少量水中,稀释至100 ml. 注:亚砷酸钠剧毒,防止进入口中. 3.5 氟化物标准贮备溶液 ρ=100.0 μg/ml,取氟化钠于105℃烘2 h,于干燥器中冷却后,精确 称取0.2210 g,用水溶解,转入1000 ml容量瓶中,并用水稀释至刻度. 3.6 氟化物标准溶液 ρ=10.00 μg/ml,取10.00 ml 氟化物标准溶液(3.5),于100 ml 容量瓶 中,用水稀释至刻度. 3.7 茜素磺酸锆酸性溶液 www.grainnet.cn

2 3.7.1 茜素磺酸锆溶液:称取0.3 g 氯氧化锆(ZrOCl2q8H2O)于100 ml 烧杯中,用50 ml水 溶解后移入1000 ml 容量瓶中.另称取0.7 g 茜素磺酸钠(C14H7O7SNaqH2O)溶于50 ml水中, 在不断摇动下,缓慢注入氯氧化锆溶液中.充分摇动后,放置澄清. 3.7.2 混合酸溶液:量取101 ml 盐酸(3.2)用水稀释到400ml,另量取33.3 ml 硫酸(3.3), 在不断搅拌下,缓慢加入到400 ml 水中,冷却后将两酸合并. 3.7.3 茜素磺酸锆酸性溶液:将混合酸(3.7.2)倾入盛有茜素磺酸锆溶液(3.7.1)的容量瓶 中,用水稀释到刻度,摇匀,此溶液在约2 h 后由红变黄即可使用.此溶液避光保存,可稳定 6个月.