PDF《水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法》

4 仪器 4.1

50 ml 具塞比色管. 4.2 蒸馏装置,见A.5.1.

5 干扰和消除 当样品中干扰离子超过下列浓度时,需要预先蒸馏:总碱度(CaCO3)400 mg/L、氯化物

500 mg/L、硫酸根

200 mg/L、铝0.1 mg/L、磷酸根 1.0 mg/L、铁2.0 mg/L、浊度

25 度、色度

25 度.

6 样品 6.1 采集与保存 测定氟化物的水样,采集和贮存样品均使用聚乙烯瓶. 6.2 试样的制备 1. 如果水样中含有残留的氯,可按每 0.1 毫克氯加一滴(0.05 毫升)亚砷酸钠溶液,搅匀以 除去之. 2. 水中干扰物质较多,不能直接用比色法测定时,可按附录 A 进行预蒸馏处理.

7 分析步骤 7.1 标准比色系列的配制: 分别吸取 0.

00、0.50 、1.

00、2.

00、2.

50、4.

00、5.00 和7.50 ml 氟化物标准溶液(3.6), 放入

50 ml 比色管中, 并用纯水定容. 此标准系列氟化物含量分别为: 0.

00、 5.

00、 10.

00、 20.00 、 www.grainnet.cn

3 25.

00、40.

00、50.00 和75.00 μg.分别加 1.0 ml 茜素磺酸锆酸性溶液(3.7.3)于上述标准溶 液中混匀,放置

1 h 或在 50℃水中显色

20 min,冷却至室温即可目视比色.(选择的标准溶液 中, 至少有两个低于和两个高于试样中氟化物的浓度, 通常以

50 μg/L 或100 μg/L 的氟为间隔). 此标准色列避光保存可稳定

3 个月. 7.2 测定 取50 ml 试样或馏出液置于比色管(4.1)中,氟含量高于2.5 mg/L 时,可量取少量试样 或馏出液,用水稀释到50 ml.加1.0 ml 茜素磺酸锆酸性溶液(3.7.3)于比色管中混匀,放置1 h 或在50℃水中显色20 min,冷却至室温即可与标准色列进行目视比色. 7.3 空白试验 用50 ml 经预处理后的水样代替样品,所用试剂及其用量与在测定(7.2)中所用的相同, 并采用相同的步骤,进行空白测定.

8 结果计算 水样中氟化物(F - )浓度按下式计算: ρ

1 2

200 V V m * = (1) 式中: ρ――水样中氟化物(F - )的浓度,mg/L;

m――由标准系列给出的氟化物含量,μg;

V2――试份的体积 (比色时取样体积) ,ml;

V1――试样体积( 取原水样蒸馏体积),ml.

9 精密度和准确度 9.1 重复性 用配制氟化物浓度为1.00 mg/L 的标准溶液,对其进行11次测定,其实验室内相对标准偏差 为9.3%;

20 个实验室测定下列水样的结果: 含氟量为830 μg/L 的无干扰物质的统一水样:室间相对标准偏差为4.9%,相对误差为 3.6%. 含氟量为570 μg/L 的含有干扰物质的统一水样: 室间相对标准偏差为11.1%, 相对误差为0. www.grainnet.cn

4 9.2 准确度实验 采用茜素磺酸锆目视比色法对编号为( GSB07-1194-2000201722)的氟化物国家标准样品 进行了预蒸馏-目视比色的实验测定,测定结果的平均值为2.40 mg/L:在保证值不确定度范围 内. 9.3 方法的比对实验 采用本方法与氟离子选择电极法进行对比测定,采用配对 t 检验进行统计学处理,t 值均 小于 t )

5 (

05 .

0 =2.57,两种方法无显著性差异.

10 注意事项 1. 共存离子影响:样品中有硫酸盐、磷酸盐、铁、锰的存在,能使测定结果偏高,铝可与氟 离子形成稳定的络合物( (AlF6)3- ) ,使测定结果偏低. 2. 茜素磺酸钠配制后与锆盐最好分别保存,使用时再按比例混合,以保持试剂的灵敏度. 3. 茜素磺酸锆与氟离子在作用过程中颜色的形成,受各种因素的影响,因此在分析时,要控 制样品、空白和标准系列加入试剂的量,反应温度、放置时间等条件必须一致, 试份与标准 比色系列之间的温差不超过2℃. www.grainnet.cn