PDF《固相萃取-气相色谱质谱法测定茶叶中 11 种 农药残留量》

2015 年 杭州地区范围内采集的

75 份茶叶中菊酯类农残的检出率 高达为 53.3%,

40 份阳性样品中有

30 份的样品检出农药种 类高于

2 种[7] .因此, 建立茶叶中多种农药残留的快速、 简便、准确的检测方法具有重要的实际意义[8-11] . 茶叶中多种类农残检测的传统方法是分类别检测, 样品在前处理上采用液液萃取方法, 取样量大、有机试剂 量耗费大、后续净化处理效果差、前处理周期长等, 本研 究选用的样品前处理方法, 在农残的提取过程中采用固相 萃取装置这种前处理技术对茶叶中的农药残留进行富集与 净化, 它的优点在于萃取效率高, 可提高检测的灵敏度, 节省溶剂, 可自动化批量处理, 重现性好等, 已广泛应用 于食品、农产品、环境、药材中农药的残留分析[12,13] .由 于气相色谱法测定茶叶中农药残留量时, 有机氯、拟除虫 菊酯和其他种类的农药所用的检测器不同, 而且样品前处 理也不相同, 因此检测较为复杂, 存在耗时长、成本高等 不足之处[14,15] . 本方法利用溶剂超声提取, 固相萃取仪进行批量净化 浓缩, 采用气相色谱质谱联用仪(gas chromatography-mass spectrometer, GC/MS)对茶叶中具有代表性的菊酯类农药 联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊 酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯和有机氯类农药三氯杀螨醇以及 分子结构中含有杂环或醛基等结构的其他种类杀虫剂虫螨 腈、啶虫脒、茚虫威进行定性与定量分析, 快速高效, 回收 率好, 以期实现茶叶中多种类农药残留的同时快速检测.

2 材料与方法 2.1 仪器与试剂 2.1.1 仪器7890B-5977A 气相色谱质谱联用仪、 Carbon/NH2 固相 萃取柱

500 mg/6 mL (美国安捷伦科技公司);

GX-274 固相 萃取仪(美国吉尔森公司);

EV311 旋转蒸发仪(河南莱伯科 泰有限公司);

TTL-DCII 氮吹浓缩仪(辽宁赛亚斯科技有限 公司). 2.1.2 试剂无水硫酸镁(分析纯, 国药集团化学试剂有限公司), 使用前经过灼烧(600 ℃烘烤

3 h);

丙酮(色谱纯, 国药集团 化学试剂有限公司);

二氯甲烷(分析纯, 国药集团化学试 剂有限公司).三氯杀螨醇、虫螨腈、联苯菊酯、甲氰菊酯、 氯氟氰菊酯、啶虫脒、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、 茚虫威、溴氰菊酯标准物质均购自农业部环境保护科研监 测所, 浓度为

100 ?g/mL, 不确定度在±(0.06~0.28)之间, 使用时用丙酮稀释到所需要的浓度. 2.2 实验方法 2.2.1 标准与样品的处理 (1) 标准溶液的配制 将各农药标准品用丙酮稀释, 依据各种农药的响应 情况配制成混合标准储备液, 其中, 三氯杀螨醇、虫螨腈、 啶虫脒、茚虫威为 5.0 ?g/mL;

甲氰菊酯、联苯菊酯为 2.0 ?g/mL;

其他菊酯类均为 8.0 ?g/mL 的储备液, 再分别 吸取各储备液, 用丙酮稀释, 配成不同浓度的混合标准工 作液.其中三氯杀螨醇、虫螨腈、啶虫脒、茚虫威的标准 系列浓度分别为 0.

25、1.

25、2.

5、5.0 ?g/mL;

甲氰菊酯、 联苯菊酯分别为 0.

1、0.

5、1.

0、2.0 ?g/mL;

其他菊酯类分 别为 0.

4、2.

0、4.

0、8.0 ?g/mL. (2) 样品的处理 准确称取 2.5 g 茶叶样品于塑料离心管中, 加入

25 mL 丙酮,

10 g 无水硫酸镁, 超声提取

10 min;

以5000 rpm离心

5 min. 准确移取

15 mL 样品提取液, 在45 ℃ 水浴中用旋转蒸发仪减压浓缩至近干, 浓缩液于固相萃取 系统上进行净化富集. 收集洗脱液(15 mL)于50 mL 锥形瓶 中, 在45 ℃水浴中用旋转蒸发仪减压浓缩至近