PDF《固相萃取-气相色谱质谱法测定茶叶中 11 种 农药残留量》

3 mL 后转 移至

5 mL 刻度试管中, 浓缩液用氮气吹至近干后用

1 mL 丙酮准确定容, 待气相色谱质谱仪分析测定. 2.2.2 分析条件 (1) 固相萃取富集设备的洗脱条件 设置好全自动固相萃取装置, 系统设置

3 个步骤.活化: 分别用

10 mL 体积比为 1:1 的丙酮和二氯甲烷的混合 溶液作为淋洗液活化 Carbon/NH2 固相萃取柱;

上样: 调节 上样速度, 使样品浓缩液均匀转移到已活化的固相萃取柱 上;

洗脱: 加样结束, 用12 mL 淋洗液以 0.7 mL/min 的速 度淋洗小柱, 淋洗洗脱目标化合物, 收集洗脱液. (2) 气相色谱-质谱分析条件 色谱柱: DB-17MS 毛细管色谱柱(30 m*250 μm, 0.25 μm);

汽化室温度:

250 ℃;

程序升温: 初始温度:

80 ℃, 保持

1 min, 以20 ℃/min 升至

180 ℃, 保持

2 min, 再以

10 ℃/ min 升至

280 ℃, 保持

14 min;

色谱柱流速: 1.0 mL/min, 恒流模式;

载气为高纯氦气, 纯度≥99.999%;

1348 食品安全质量检测学报第10 卷 进样方式: 不分流进样;

进样量: 1.0 μL;

电离方式: EI;

离 子源温度:

230 ℃;

四级杆温度:

150 ℃;

传输线温度:

280 ℃;

溶剂延迟:

8 min.标准溶液中

11 种农药的保留时 间、定性和定量离子见表 1.

3 结果与分析 3.1

11 种农药混合标准溶液的特征离子流色谱图 按照 2.2.2(2)中设定的工作条件, 配制混合农药标准 溶液进样, 采用 SCAN 扫描模式进行定性, SIM 扫描模式 进行定量, 每种化合物均有很高的信噪比且得到了很好的 分离.采用峰面积外标法定量, 其中氟氯氰菊酯、氯氰菊 酯、氰戊菊酯的峰面积以各异构体的峰面积之和计算.在 该色谱条件下农药混合标准溶液的特征离子流谱图见图 1, 其中各峰号所对应的化合物同表 1. 3.2 方法的线性范围及检出限 配制11 种农药混合标准系列的浓度在20~

200 mg/L 时, 以峰面积为纵坐标, 浓度为横坐标, 二者 有良好的线性关系. 若按

3 倍信噪比(S/N=3)确定方法检 出限、10 倍信噪比(S/N=10)确定方法定量限,

11 种组分的 检出限和定量限如表

2 所示, 检出限为 0.001~0.018 mg/kg, 定量限为 0.003~0.060 mg/kg.说明该方法灵敏度满足工 作要求. 表111 种农药残留的保留时间及定性、定量离子 Table

1 Retention time and qualitative and quantitative ions of

11 pesticide residues 序号 农药 保留时间/min 定量离子 定性离子

1 三氯杀螨醇 14.6

139 75

111 250

2 虫螨腈 16.2

247 137

363 328

3 联苯菊酯 17.7

181 165

166 4 甲氰菊酯 18.5

265 181

349 5 氯氟氰菊酯 19.0

181 197

208 6........