PDF《DB65》

1 个现场空白样品. DB65/T 3910―2016

3 7.3 样品加标 样品加标量应为实际汞采样量的50%~150%,每3组样品应包含1个加标样品.加标方法可以在实验 室向活性炭吸附管中加入已知质量的气态汞,或者直接购买加标活性炭吸附管. 7.4 样品保存 于密闭存储容器中常温保存,保存时间15d.

8 分析步骤 8.1 仪器准备 分析系统应包括电源供给、热裂解模块、汞分析仪和电脑控制单元.样品可直接进入分析系统进行 测定. 8.2 校准曲线 在规定的仪器条件下, 采用有证标准物质进行校准曲线的绘制. 校准曲线的绘制可参考以下推荐的 方法,也可根据实际情况绘制不同测定范围的校准曲线. 8.2.1 低浓度校准曲线的绘制 分别称取

0、25.

00、50.

00、100.

00、150.

00、200.

00、250.00mg 土壤成分分析标准物质(汞浓度 为0.29?g/g±0.03?g/g) ,放入汞分析系统中,依次测量标准系列的吸光度值.以标准物质的汞质量为 横坐标, 相应的吸光度值为纵坐标, 可得汞质量与吸光度值关系的校准曲线, 相关系数 r 大于等于 0.999. 8.2.2 高浓度校准曲线的绘制 分别称取

0、100.

00、200.

00、300.

00、400.

00、500.

00、600.00mg 土壤成分分析标准物质(汞浓 度为 0.59?g/g±0.05?g/g) ,校准曲线绘制步骤同 8.2.1. 8.3 样品的测定 从活性炭管中逐段取出样品, 取出一段分析一段, 记录各段样品的名称以及在吸附管中相应的位置. 在与绘制校准曲线相同的条件下将样品放入汞分析仪中, 测定样品中汞的吸光度值. 样品中汞的吸光度 值应在校准曲线的线性范围内, 样品中汞的吸光度值代入校准曲线的线性回归方程, 求得样品中的汞质 量.

9 结果计算与表示 9.1 计算 烟气中气态总汞的浓度按式(1) 、 (2) 、 (3)计算: 1) DB65/T 3910―2016

4 2) 3) 式中: c――标准状况(273K,101.325kPa)下干烟气中气态总汞的浓度,?g/m

3 ;

ca、 cb――吸附管a、 吸附管b测得的标准状况 (273K, 101.325kPa) 下干烟气中气态总汞浓度, ?g/m

3 ;

ma1 、ma2 、ma3 、ma4――吸附管a中第一段棉、第一段活性炭、第二段棉、第二段活性炭中汞的质 量,?g;

mb1 、mb2 、mb3 、mb4――吸附管b中第一段棉、第一段活性炭、第二段棉、第二段活性炭中汞的质 量,?g;

m0――空白样品吸附管中汞的质量,?g;

Va、Vb――吸附管a、吸附管b所采集的标准状况(273K,101.325kPa)下干烟气的体积,m

3 . 9.2 结果表示 当测定结果小于1.0?g/m

3 时,保留到小数点后第2位;

大于等于1.0?g/m

3 时,保留3位有效数字.

10 精密度和准确度 10.1 方法的精密度 4家实验室对浓度为5.0?g/m

3 、20.0?g/m

3 、40.0?g/m

3 的汞模拟烟气进行测定: 实验室内相对标准偏差分别为:7.13%~8.14%、7.25%~9.69%、7.78%~8.72%. 10.2 方法准确度 4家实验室对浓度为2.0?g/m

3 、20.0?g/m

3 、50.0?g/m

3 的汞模拟烟气进行测定: 相对误差分别为:-6.91%~-2.83%、1.69%~8.67%、-2.26%~0.79%.

11 质量保证和质量控制 质量保证和质量控制按照 HJ/T 373-2007 中的相关规定执行. 11.1 仪器设备 仪器及部分辅助设备等必须经有关计量检定单位检定合格,且在检定有效期限内. 11.1.1 气压计 测量精度在 0.33kPa 以内. 11.1.2 温度传感器 测量精度在±1.5℃以内. 11.1.3 气体流量计 DB65/T 3910―2016

5 样品总体积的测量精度在 2%以内,能够在采样流量范围内按选择的流量进行校准. 11.2 击穿百分比 当烟气中汞浓度 c 不大于 1.0?g/m