PDF《不同前处理方法对食品中总砷含量测定 结果的影响》

wet digestion;

microwave digestion;

hydride generation atomic fluorescence spectrometry;

total arsenic

1 引言砷是一类在环境中不能降解且长期积蓄的金属污染 物, 随着经济的飞速发展, 环境污染问题日益加剧, 工业 三废的排放以及含砷等重金属的农药、化肥的不合理施用 导致空气、土壤、水受到污染, 食品添加剂、食品包装材 料的重金属超标等也会污染食品.砷以有机和无机

2 种形 式存在, 无机砷的毒性远大于有机砷[1,2] , 已被国际癌症组 织确认为致癌物[3] .依据 GB/T 5009.11―2014《食品中总 砷及无机砷的测定》[4] , 目前食品中总砷的测定方法主要 有电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)、氢化物发生原子荧光光谱法、 银盐法, 其中氢化物发生原子荧光光谱法测定砷是我国发 展起来的一项检测技术, 具有操作简单、灵敏度高、精确 度高、检出限低、干扰少的特点, 是基层人员检测食品中 总砷的主要方法, 常用的食品中总砷测定的样品前处理方 法有湿法消解, 干法消解和微波消解法.当前研究食品中 总砷的测定着重于测定方法优化的研究[5-7] , 对不同类型 样品的不同消化方法的深度研究较少. 本研究采用

3 种不同的消解方式对不同类型的样品 进行前处理, 并用国家标准物质进行验证, 通过反复实验 来寻求最适合于食品中总砷测定的消解方式, 并进行质量 控制措施, 为切实减少实验分析误差, 使分析质量处在较 好水平, 为检测结果的可靠性提供保证.

2 材料与方法 2.1 仪器、试剂与材料 SA-10 原子荧光形态分析仪(北京吉天仪器有限公司);

AA-250 电子天平(丹佛仪器北京有限公司);

MARS 微波消 解炉(美国 CEM 公司);

BH35B 可调式控温电热炉(湖南金 蓉园仪器设备有限公司);

GZX-9146MBE 电热鼓风干燥箱 (上海博迅实业有限公司医疗设备厂). 砷标准储备溶液(1000 mg/L, 国家标准物质研究中 心);

氢氧化钾(优级纯, 西陇化工股份有限公司);

硼氢化 钾(分析纯)、硫脲(分析纯)、抗坏血酸(优级纯)、硝酸(优级 纯)、高氯酸(优级纯)、盐酸(优级纯)、硫酸(优级纯), 均购 自国药集团化学试剂有限公司. 质控大米粉(GBW 10010)、质控虾粉(GBW 10050), 购自国家标准物质中心;

大米、海产品(海带、海鱼)、油炸 食品(油条、油炸豆干)为市售. 2.2 前处理 2.2.1 样品前处理 分别选取粉碎的大米、海产品(海带、海鱼)、油炸食 品(油条、油炸豆干)3 类食品, 于85 ℃烘箱中干燥

3 h 后, 置于硅胶干燥器中保存备用. 2.2.2 容器处理 湿法消解、干法消解、微波消解所需的玻璃量器、消 解罐均需要使用硝酸溶液(20%)浸泡过夜, 实验用水冲洗 干净, 备用. 2.2.3 湿法消解 称取样品 0.5~2 g(精确至 0.1 mg)于150 mL 锥形瓶中, 同时做试剂空白试验, 加入

10 mL 硝酸, 1.0 mL 高氯酸, 硫酸1.25 mL, 放置过夜, 次日在控温电热板上加热(参考条 件: 升温至

80 ℃, 恒温

5 min;

120 ℃, 恒温

5 min;

放置, 升温至

250 ℃, 恒温 2~4 h, 再升温至

280 ℃), 若变棕褐 色, 再补加硝酸, 消解至冒白烟, 消化液呈无色透明或略 带黄色, 加10 mL 水蒸发至冒白烟, 取出冷却, 转移至

25 mL 比色管中, 加硫脲+抗坏血酸溶液

2 mL, 直接用水 定容, 混匀, 放置

30 min, 备用. 2.2.4 干法消解 称取样品约 0.5~2 g 左右于