PDF《纳米铬粉的制备研究》

收稿日期: 1999204206.

基金项目: 国家自然科学基金(批准号: 59674026, 29636010) 资助. 联系人简介: 程起林(1973 年出生) , 男, 硕士, 助教, 主要从事纳米材料的制备研究. 纳米铬粉的制备研究程起林1 赵斌2 古宏晨1 (1. 华东理工大学技术化学物理研究所, 2. 华东理工大学化学系0 , 上海 200237) 摘要 以CrCl3 为原料, 三乙基硼氢化钠为还原剂, 聚乙烯吡咯烷酮为分散剂, PdCl2 为成核剂, 于甲苯溶 剂中制备出平均粒径约

50 nm 的铬粉, 反应温度、反应物浓度、分散剂与成核剂的添加是影响粒径的主要因 素. 同时探讨了反应的机理与铬粉的热稳定性. 关键词 纳米铬粉制备;

分散剂;

成核剂;

热稳定性 中图分类号 TF123 文献标识码 A 文章编号

025120790 (2000)

0220263204 纳米铬粉由于具有很高的表面活性和优良的导电性能而被广泛用于半导体、导电涂料、化工催化 剂及太阳能吸收体[1,

2 ] . 近年来纳米铬粉主要以合金形式得到应用, 如纳米M 50钢(Fe, C r, M o, V ) 用 在飞机发动机的主轴轴承上, 以增强轴承的硬度和抗疲损能力[3 ] . 铬粉的制备方法主要有氢还原法、 铝热法等[4 ] , 但由这些方法制得的铬粉粒径一般在微米级以上. 本文以C rC l3 为原料, 三乙基硼氢化钠 为还原剂, 甲苯为溶剂, PV P 为分散剂, PdC l2 为成核剂, 以液相还原法成功地制备出晶粒小、分散性 好、粒度分布均匀的纳米铬粉, 其平均粒径为

50 nm.

1 实验部分 1.

1 原料及纳米级铬粉的制备 N aBEt3H、C rC l

3、聚乙烯吡咯烷酮、甲苯及无水甲醇均为分析纯试剂 . 将3116 g C rC l3 与一定量 PV P 分散于

100 mL 无水无氧甲苯中, 搅拌下由恒压漏斗滴入

80 mL

110 mo l L N aBEt3H 溶液 (30 滴min) , 升温至

333 K 后恒温(水浴加热). 向该溶液中加入

01005 g PdC l2, 回流

6 h 后得到黑色粉 末, 离心, 过滤, 用甲苯、无水甲醇分别洗

3 次, 再浸放在去氧矿物油中, 使其表面钝化 . 整个操作在 无氧操作箱中进行 . 经钝化后的粉末于

313 K 真空干燥箱中干燥

4 h, 再于

873 K A r2 H

2 [V (A r) V (H 2) =

4 1 ]气氛中热处理, 再用去离子水洗去N aC l, 得到纳米级铬粉, 平均粒径

50 nm 左右. 1.

2 纳米铬粉的表征 用XRD 晶体衍射仪 (理学 R igaku, D m ax rB ) 进行物相分析, JEM 21200EX 透射电子显微镜 (JEOL ) 观察粒子形貌、团聚状况及单个粒子的大小, JEM

2010 高分辨率分析电镜IS IS作粉末能谱分 析(EDS) , B I290 型粒度测试仪测定粉末的平均团聚体尺寸 .

2 结果与讨论 2.

1 纳米铬粉的工艺条件选择 以N aBEt3H 为还原剂, PdC l2 为成核剂, PV P 为分散剂, 于甲苯溶剂中制得了纳米级铬粉, TEM 结果表明, 单个粒子平均粒径约

50 nm (图1) , 且Cr粉的分散状况较好, 由其平均团聚体的正态分布 图(图2) 可看出其平均团聚体为

74 nm. 2.

2 反应温度的影响 表1列出了反应温度对纳米C r 粉的影响 . 由表

1 可知, 该反应体系于室温下即使经长时间(48 h) Vo l .

21 高等学校化学学报No.

2 2

0 0

0 年2月CHEM ICAL JOU RNAL O F CH I N ESE UN I V ERSIT IES

263 ~

266 Fig.

1 TEM photograph of Cr nanometer powder with dispersant Fig.

2 Normal distribution of Cr nanometer powder 搅拌也不发生反应;

当水浴温度升至

313 K 时, 经48 h 搅拌, 反应部分发生;