PDF《实验10》

毛细管气相色谱法测定野菊花 挥发油中龙脑和樟脑的含量 复旦大学 化学教学实验中心 张晋芬 实验10

1、掌握中药挥发油的水蒸馏同时溶剂提取的方法 以及微波辅助提取法;

2、熟悉毛细管气相色谱仪的工作原理及其操作;

3、掌握野菊花挥发油中樟脑、龙脑的毛细管气相 色谱分离及定量分析方法.

一、实验目的

二、内容提要 气相色谱过程:混合物的分离―各 组分的测定 气相色谱分为: 气固色谱(吸附-脱附) 气液色谱(分配-再分配) *两相:固定相、流动相 物质在流动相和固定相之间进 行分配.由于各种物质在固定相 中的保留能力不同而形成不同的 流出时间以达到分离. 待分离组分 , 和 载气 A B C D : 化学性质 化学性质 电性能 电性能 热导率 热导率 FID FID TCD TCD ECD ECD 电子线路记录信号 检测 氢火焰检测器(FID) 气相色谱法(GC)的特点 (1)分离效率高,分离速度快,操作简便. 一根长1~2m(填充)柱,几千个理论塔板 长柱10~50 m(毛细管)柱,一百多万个理论塔板 气体粘度小,作为流动相时样品组分在两相之间可很快进行分 配,气体通过柱子时受到的阻力小,因此分离速度快. 使一些分配系数很接近的、难以分离的物质,经过多次分配平 衡,得到分离. (2)样品用量少,检测灵敏度高

1 μL进样量 可检测出10-11~10-13g的物质. (3)选择性好 可选择对样品组分有不同作用力的液体、固体 作为固定相,在适当操作温度下,使组分的分配系数 有较大差异,从而将物理、化学性质相近的组分分离 开. (4)配合程序升温可分析高沸点有机化合物;

配合 裂解技术可分析高聚物. (5)可配合的检测器有: 通用型检测器:TCD,FID(有机物) 选择性检测器:ECD*(电子捕获检测器) FPD(火焰光度检测器) NPD(氮磷检测器) GC的应用 气体试样,易挥发或可转化为易挥发的,且是热 稳定的,沸点一般不超过500oC的液体和固体.有机 物,部分无机物.(混合物的分离、分析) 应用的领域主要有: 环境(大气、水质)、食品、农药、土壤、聚合 物、表面活性剂、对映异构体等 *定性:色谱峰出现的时间与该组分的性质有 关,即保留时间定性(经验规律、保留指数、双 柱定性、仪器联用等) *定量:峰高或峰面积大小与组分的含量有关 (校正因子、归一化法、外标法、内标法 等) ? 野菊花中的挥发油中目前已鉴定出60余个化合物, 因产地或 提取方法不同,它们所含挥发油成分差 异较大,含有的相同 成分有樟脑、龙脑等. ? 樟脑有药用价值,如用作呼吸循环兴奋药、清凉 油、十滴 水和消炎镇痛膏等均含有樟脑. ? 龙脑,俗称冰片、樟醇,是我国很多名贵中成药的原料 毛细管气相色谱法测定野菊花挥发油中龙脑和 樟脑的含量

三、仪器 瓦里安CP-3800气相色谱仪 ? 气路系统 ? 进样系统 ? 柱分离系统 ? 温控系统 ? 各类检测器 瓦里安CP-3800气相色谱仪器简介 ? 可连用计算机工作站. ? 可同时安装多达三个进样口:

1079 PTV进样口(可配置五种进样模式) 专用的分流/不分流1177毛细管进样口 1041填充柱进样口 ? 可同时安装三个检测器: FID、TCD 、ECD、TSD(N,P)、PFPD及离子阱 MS、四极杆MS/MS(并可同时操作控制)等. ? 电子流量控制方式 柱箱程序升温7阶8平台,室温+10~450℃. 与本实验有关的仪器配置 ? 毛细管气相色谱,空心柱: CP-Sil