PDF《孙鹏 1,》

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20 μg・L-1 , with intra- day relative standard deviations lower than 7. 6% (n=6) and inter-day relative standard deviations lower than 12. 1% (n=3) . The limits of detection and quantification were 0.

56 μg・L-1 and

97 μg・L-1 , and the limits of quantification were 1. 87μg・L-1 and 3. 23μg・L-1 , respectively. Enrofloxacin and ciprofloxacin were not detected in liquid milk. Conclusion: The established method is simple, solvent saving, accurate and can be used for the residual analysis of enrofloxacin and ciprofloxacin in liquid milk sample. Keywords: quinolone;

ionic liquid;

veterinary drug residues;

sample enrichment;

dispersive 1iquid-phase microextraction;

high performance 1iquid chromatography 挥发和粘度大等优点, 现已广泛应用[16-17] .本研究 拟采用离子液体分散液相微萃取 (DLLME)前处理 技术, 结合高效液相色谱测定液态奶中恩诺沙星、 环 丙沙星, 该方法具有操作简单, 成本低廉, 环境友好和 富集效率高等优点.

1 仪器与试剂 e2695 型高效液相色谱仪(Waters 公司) , 配有Waters 公司荧光检测器(FLD) ;

250 μL 内插管(Waters 公司) ;

SK8200H 型超声波清洗机(上 海科导超声仪器有限公司) ;

Z36HK 型高速冷冻离 心机(HERMIE 公司) ;

VORTEX-2 型涡旋仪(SI DIGITAL) , ML204 电子分析天平(梅 特勒-托利多) ;

PE-20 型pH 计 (梅特勒 - 托利多) ;

0.45μm 微 孔滤膜 (天津博纳艾杰尔) . 咪唑类离子液体: 1- 辛基 -3- 甲基咪唑六氟 磷酸盐 [ (OMIM) PF6] , 阿拉丁试剂 (中国)有限公 司, 纯度 95%;

1- 己基 -3- 甲基咪唑三氟甲磺酸盐 [ (HMIM) OTF] , 阿拉丁试剂 (中国)有限公司, 纯度95%.对照品: 恩诺沙星和环丙沙星纯度均高于 95%, Sigma 公司, 于4℃下冷藏保存. 甲醇、 乙醇、 乙腈、 丙酮均为色谱纯, 冰乙酸、 磷酸 为分析纯, 氯化钠分析纯 (使用前于

650 ℃灼烧

4 h) , 四丁基溴化铵为优级纯, 氢氧化钠为优级纯, 实验所 用水为娃哈哈纯净水. 实验所用的液态奶 (批号

20151017 B

4、

20151024 D1) 从超市购买. 喹诺酮类药物因其抗菌谱广, 抗菌力强, 作用 迅速, 毒副作用小, 价格低廉等特点, 被广泛应用于 畜禽和水产养殖业, 也用于饲料添加剂, 以提高饲料 利用率, 促进动物生长, 防治动物的细菌性疾病[1] . 奶牛在生长过程中长期食用含喹诺酮类药物饲料 及用喹诺酮类药物治疗, 药物会在奶牛体内富集, 从而转移至牛奶及制品中, 该类药物的过量或不当 使用会导致细菌耐药性和潜在致癌性, 给老百姓的 健康带来巨大隐患[2] , 故其残留问题已引起广泛关 注.国际食品法典委员会 (CAC)和欧盟均对牛奶 中恩诺沙星和环丙沙星的最高残留量作了规定[3-4] , 我国农业部

235 号公告 《动物性食品中兽药最高残 留限量》 对液态奶中恩诺沙星和环丙沙星的最高限 量做出明确的规定[5] .因此, 液态奶中恩诺沙星和 环丙沙星的痕量残留快速检测分析方法的建立非常 必要. 目前, 喹诺酮类药物的分析方法主要有高效液相 色谱法[6-8] 、 高效液相色谱 - 串联质谱法[9-12] 、 化学 发光法[13] 等.其中使用最为广泛的主要是高效液相 色谱法, 而样品预富集是制约色谱检测的瓶颈.传统 的液 - 液萃取前处理技术, 需消耗大量有机溶剂, 对 环境产生污染.液相微萃取是在液 - 液萃取的基础 上发展起来的一种前处理技术, 具有消耗试剂少、 简单、 廉价等优点, 富集倍数高, 有效地解决了样品富集 瓶颈问题[14-15] . 离子液体作为一种新型绿色溶剂, 具有无毒、 低・113・