PDF《孙鹏 1,》

2 溶液制备 2.1

11 mmol・L-1 的四丁基溴化铵溶液 称取四丁 基溴化铵 3.46 g, 溶于去离子水中, 定容至

1 000 mL, 用冰乙酸调 pH 至3.2, 得pH=3.2 的11 mmol・L-1 四 丁基溴化铵溶液, 过0.45μm 微孔滤膜备用. 2.2 混合对照品溶液精密称取恩诺沙星、 环 丙沙星的对照品各

50 mg, 置于

50 mL 量瓶中, 用0.03 mol・L-1 氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度, 即得 环丙沙星、 恩诺沙星质量浓度均为

1 g・L-1 的混合对 照品储备液;

精密量混合对照品储备液 1.0 mL, 置于

100 mL 量瓶中, 用流动相 [11 mmol・L-1 的四丁基溴化 铵溶液 - 乙腈 (95 ∶ 5) ] 稀释至刻度, 即得环丙沙星、 恩 诺沙星质量浓度均为

10 mg・L-1 的混合对照品溶液. 2.3 供试品溶液 准确量取液态奶样品 4.00 mL, 置于

25 mL 的聚四氟乙烯离心管中, 加入氯化钠 10.2 g, 乙腈

1 mL, 用0.1 mol・L-1 磷酸溶液调节 pH 为4~5, 涡旋振荡

5 min,

10 000 r・min-1 条件下离心

10 min, 将上清液转移至另一支聚四氟乙烯离心管 中, 重复离心

3 次, 向上清液中加入萃取剂 [ (OMIM) PF6]

100 μL, 加入质量分数为 6% 氯化钠溶液, 调节 溶液 pH 为3.2, 涡旋震动

3 min, 将离心管置于高速 冷冻离心机中, 室温

10 000 r・min-1 离心

3 min, 将离 心管取出后, 用微量进样器取底层溶液

20 μL, 置于 250μL 内插管中, 用流动相稀释至 200μL, 即得供试 品溶液.

3 色谱条件 色谱柱: Kromasil100-5 C18 (5μm, 150mm*4.6mm) ;

流速: 1.0 mL・min-1 ;

流动相:

11 mmol・L-1 的四丁基 溴化铵溶液 - 乙腈 (95 ∶ 5) , 用冰乙酸调 pH 为3.2;

激发波长:

280 nm;

发射波长:

450 nm;

柱温:

35 ℃ ;

进样量: 10μL. 在上述条件下恩诺沙星、 环丙沙星混合对照品溶 液高效液相色谱图见图 1.

4 离子液体分散液相微萃取制备样品条件优化 4.1 萃取剂........