PDF《气相色谱 - 电子捕获检测器法同时检测化妆品中 7 个防腐剂》

triclosan;

climbazole 化妆品中添加防腐剂是为了抑制微生物在化妆品 中的生长, 目前报道测定防腐剂的方法常见为气相色谱 法[1-2] 、 气相色谱 - 质谱法 [3-4] 、 高效液相色谱法 [5-6] 、 液 相色谱 - 质谱法 [7] , 较少有采用气相色谱 - 电子捕获检 测器 (GC-ECD) 法测定化妆品中防腐剂类成分的研究 报道.我国现行 《化妆品安全技术规范》 规定了

51 个 防腐剂的使用条件及使用浓度 [8] , 但目前已建立的防腐 剂测定方法远不能满足化妆品中防腐剂检测的需要. 通过对

50 余个防腐剂逐一筛查, 发现三氯叔丁醇、 5- 溴-5- 硝基 -1, 3- 二f烷、 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯等化 合物因为在 UV 光谱上无特异吸收峰, 无法采用常规的 HPLC 法测定.本文建立了 GC-ECD 法同时测定化妆品 中7个含卤素类防腐剂 (结构式见图 1) , 该检测方法灵 敏度高, 特异性较强, 可满足现有化妆品检验要求. I 图17个防腐剂的分子结构式 Fig.

1 Molecular structures of

7 preservatives

1 仪器、 试剂与材料 Agilent GC-7890A 气相色谱仪, 配ECD 检测器. 对照品 三氯叔丁醇 (上海沃凯, 批号 20121213, 纯度 98%) 、 5- 溴-5- 硝基 -1, 3- 二f烷 (Aladdin, 批号H1230022, 纯度98%) 、 三氯卡班(Aladdin, 批号H1526023, 纯度98%) 、 二氯苯甲醇(J&

K, 批号 LE20M12, 纯度 99%) 、 碘丙炔醇丁基氨甲酸 酯(Aladdin,批号I1402059,纯度97%) 、三氯生(Aladdin, 批号 E122016, 纯度 97%) 、 氯咪巴唑 (TCI, 批号 DX5TB-LM, 纯度 98%) .甲醇, 色谱纯, Merck;

无水硫酸钠, 分析纯, 上海凌峰化学试剂有限公司, 使用前

650 ℃烘4h;

高纯氮气, w=99.999%.

2 溶液配制 2.1 单一对照品储备液 称取各对分别用甲醇溶解 并转移至

20 mL 量瓶中, 用甲醇定容, 配成

500 μ g・ mL-1 的储备液.置于

4 ℃冰箱保存. 2.2 混合对照品溶液 分别移取适量的对照品储 备溶液, 用甲醇逐级稀释成质量浓度为 0.04~10.0 μ g・mL-1 的系列混合对照品溶液.均置于

4 ℃冰箱 保存. 2.3 样品前处理 称取样品 0.5 g, 精密称定, 置于

50 mL 具塞离心管中, 准确加入甲醇

20 mL, 混匀, 超声 (800 W,

40 kHz)

15 min, 加入无水硫酸钠

2 g,

12 000 r・min-1 离心

5 min, 取上清液分析测定.

3 色谱条件 色谱柱: DB-5MS 石英毛细管柱(30 m*0.25 mm*0.25 μm) ;

载气: 高纯氮气, 恒流 1.5 mL・min-1 ;

柱 温程序: 初始温度

80 ℃, 保持

1 min, 以25 ℃・min-1 ・808・ 升至

150 ℃, 保持

2 min, 再以 15℃・min-1 升至

310 ℃, 保持

2 min;

进样口温度:

320 ℃ ........