PDF《仪器配置》

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2014-13 Mars-400 Plus 便携式气相色谱-质谱联用仪结合固相微萃取方法现场检测水中的 苯胺 摘要:本文建立了水中苯胺的固相微萃取-便携式气相色谱-质谱联用仪分析方法.优化了影响苯胺萃取效果的萃 取温度、萃取时间、PH 值及离子强度.在最优条件下,检测水中的苯胺检出限可达 0.05mg/L,在0.1mg/L 至10mg/L 的浓度范围内线性度可达 0.996,相对标准偏差为 8.6%,加标回收率为 116.3%.本方法操作简便,分 析速度快,可在

20 分钟内完成从采样到出检测结果的整个分析过程,适合用于水中苯胺的现场检测. 关键词:便携式气相色谱-质谱联用仪,固相微萃取(SPME),苯胺 简介 苯胺是一种无色油状液体,有强烈气味,稍溶于 水, 属中等毒性物质. 环境中的苯胺主要来源于橡胶、 印染、制药、塑料等工艺生产,我国早已将其列入优 先监测污染物[1].近年来苯胺等有毒污染物突发性污 染事故频现,通过采样并送回实验室进行分析的时效 性较差, 一般从采样到得到分析结果需要数小时时间, 不能时时获得污染物的扩散信息,无法对现场处置决 策提供实时、可靠的信息,因此开发能一种能够在现 场快速得到实时、 准确的苯胺分析方法是十分必要的. 目前便携式气相色谱-质谱联用仪 (便携式 GC-MS) 已在现场检测中已经有了一定的应用,但是大都集中 在对挥发性有机物(VOCs)进行检测,主要使用的前 处理方法是仪器内置的吸附热解吸装置与顶空/吹扫捕 集进样装置[2-4]. 使用便携式 GC-MS 在现场对半挥发 性有机物(SVOCs)进行分析的方法并不多见,主要 原因有两个: 1) 受到便携式 GC-MS 本身性能的限制. 由于最初的便携式 GC-MS 的设计主要是为了解决 VOCs 的应急检测, 其内部伴热温度和进样方式都不能 满足 SVOCs 分析的要求.随着便携式 GC-MS 技术的 发展,目前市场上已经出现了几款能够较好的支持半 挥发性有机物检测的便携式 GC-MS 产品, 国外也逐渐 出现了现场对半挥发性有机物进行检测的方法[5-6]. 2) 受到复杂的前处理方法的限制. 对于 SVOCs 的检测通 常都需要使用比较复杂的前处理过程,但是在现场分 析时不具备使用很多在实验室常用的前处理方法的条 件,因此适合现场分析的前处理方法较少这一现状也 制约了对 SVOCs 的现场检测方法的发展. 目前,在实验室对于水中苯胺的检测通常是使用 气相色谱或气相色谱质谱联用仪,并且需要对样品进 行预处理.预处理方法通常有液-液萃取法[7]、固相萃 取法[8]、顶空进样法[9]等,这些方法不但操作繁琐, 需要使用大量有机溶剂, 还需要借助较多前处理设备, 因此不适合在现场检测中使用.固相微萃取技术是

20 世纪

90 年代发展起来的一种集萃取、浓缩、进样于一 体的样品前处理方法. 这种前处理方法具有操作简便、 萃取时间短、样品需求量小、无需使用溶剂和其他前 处理设备等特点[10]. 因此固相微萃取技术特别适合配 合便携式 GC-MS 进行现场分析. 仪器配置 仪器:Mars-400 Plus 便携式气相色谱-质谱联用仪 色谱柱:DB-5ms LTM(5 m* 0.1 mm * 0.4 μm)色谱柱 测量附件:顶空进样系统;

固相微萃取手柄(美国 Supelco 公司) ;

固相微萃取纤维(PDMS/DVB 85μm, 美国 Supelco 公司) 试剂:水来自 MilliQ 系统(Milford,Mass,USA);

甲醇(HPLC 级) ;