PDF《7卷第2期》

1 实验部分

1 .

1 P t / T i O 2复合材料的制备

1 )T i O 2的制备 利用水热合成法制备二氧化钛微球: 将适量 的硫酸铵和尿素与四氯化钛溶液混合, 并在低温 条件下充分搅拌. 之后加入乙醇, 继续搅拌. 然后 将样品放在高压釜中

9 5℃恒温保持 5h . 冷却至室 温后于

8 0℃干燥,得到无定型二氧化钛微球( 记为TiO2Amorphous).分别取适量 T i O

2 A m o r p h o u s 各在

5 0 0℃和900℃煅烧 3h , 得到锐钛矿和金红 石二氧化钛微球, 分别记为 T i O

2 A n a t a s e和TiO2Rutile.2)P t / T i O 2复合材料制备 将TiO2Anatase与5m m o l / L的H2PtCl6溶液 混合, 超声, 然后用 N a O H调节溶液的 p H值至 8~

1 0 , 磁力搅拌 1h , 再加热至

8 0℃, 滴入适量 N H

4 C l 溶液, 继续搅拌 1h . 之后向溶液滴加甲醛溶液, 继 续搅拌. 反应结束后经洗涤干燥, 制得 P t / T i O

2 复 合材料, P t 载量为 1m g / c m

2 .

1 .

2 P t / WC复合材料制备

1 )WC的制备 偏钨酸铵( A M T ) 经喷雾干燥后, 称取适量放 入管式炉中, 通入 C O气体, 于900℃下保持 4h , 再在 N 2保护下冷却至室温, 制得 WC .

2 )P t / WC的制备 取上述 WC按1.1(2)方法制得 P t / WC .

1 .

3 P t / WC/ T i O 2复合材料制备 取一定量的偏钨酸铵与氨水溶液混合搅拌, 升温至

8 0℃后将 T i O

2 A n a t a s e 加入混合溶液, 使WO 3均匀地沉积在二氧化钛微球表面. 再将形成 的WO 3/ T i O

2 放入管式炉内还原碳化, 得到 WC / T i O 2复合材料. 然后使之负载 P t , 方法同

1 .

1 (

2 ) , 即为 P t / WC / T i O

2 .

1 .

4 材料表征和电化学测试 使用 X '

P e r t 型 X射线衍射仪( X R D ) 表征样 品结构, C uK α靶(λ=0 .

1 5

4 0

5 6n m) , 管流40mA,管压

4 0k V . 用配有 E D S ( e n e r g yd i s p e r s i v es p e c t r o m e t e r ) 的HitachiS4700II型场发射扫描电子显微镜和高分 辨透射电子显微镜( J E O L

2 0

1 0 ) 观察样品的表面形 貌. 电化学测试使用 C H I

6 2

0 B型电化学工作站( 上 海辰华) . 三电极电解池: 工作电极分别为由 P t / T i O

2 、 P t / WC和Pt/WC / T i O 2等 3种催化剂制备的 膜电极, 电极面积为

0 .

2 5c m

2 , 对电极为铂电极, 参比电极为饱和甘汞电极. 电解液为

0 . 5m o l / L C H

3 O H+0 . 5m o l / LH

2 S O

4 , 扫速

5 0m V / s .

2 结果与讨论

2 .

1 P t / WC/ T i O 2的XRD分析 图 1为 P t / WC / T i O

2 复合材料的 X R D图谱. 图中于

2 7 .

4 8 ° ,

5 4 .

3 5 ° 和69.01°处出现特征峰, 分别对应金红石相 T i O

2 (

1 1

0 ) 、 (

2 1

1 ) 和(

0 0

2 ) 晶 面衍射峰. 金红石相 T i O

2 的形成是由于经过高温 还原碳化后, T i O

2 由锐钛矿相转变成了金红石 相. 其次在

2 θ 为31.52°、35.68°、48.28°、64.04°、65.53°和73.21°也出现了与碳化钨的(001),(100),(101),(110),(002),(111)晶面对应的 特征衍射峰, 表明在样品的制备过程中浸渍与碳 化步骤可使碳化钨成功负载到二氧化钛表面. 另外, 样品在

2 θ 为39.76°、46.24°出现了分别对应 于铂(

1 1

1 ) 和(

2 0

0 ) 晶面的特征衍射峰. 由此可 见, 该样品主要是由金红石相 T i O

2 、 WC和Pt三相 构成. 图1Pt/WC / T i O

2 复合材料的 X R D图谱 F i g .

1 X R Dp a t t e r n s o f t h eP t / WC / T i O

2 c o m p o s i t e

2 .