PDF《7卷第2期》

2 P t / WC/ T i O 2的形貌表征 图 2示出 T i O

2 A n a t a s e 的SEM照片( a ) . 可以 看出, T i O 2颗粒呈球形, 颗粒直径范围在

4 0 0n m~ 1μ m之间, 表面光滑, 并且球体呈现明显的核壳结 图2TiO2( a , b ) 和Pt/WC / T i O 2( c , d ) 的SEM和 T E M 照片 F i g .

2 S E M a n dT E M i m a g e so f t h eT i O 2( a , b )a n dt h e P t / WC / T i O

2 ( c , d ) ・

0 5

1 ・ 电化学2011年 表1图2d区域 P的元素含量 E D S 分析 T a b .

1 E l e m e n t s c o n t e n t f o r t h es p o t Pa s s h o w ni nF i g .

2 da n a l y z e db yE D S E l e m e n t / W C T i O P t %( b ya t o m )

1 8 .

6 1

2 3 .

8 9

3 6 .

3 7

1 4 .

1 6

6 .

9 7 构. 另由 T E M 的观察亦证实了样品的核壳结构 ( b ) , 其中, 深黑色实心圆部分呈现出T i O

2 内部完 整的球形结构, 直径约为

1 5 0n m , 其深黑色轮廓系 T i O 2外层壳体, 核壳之间是中空结构, 这一结果与 S E M观察( a ) 吻合. 可以说明本实验制备的 T i O

2 乃是具有特殊 核壳结构 的催化剂载体. P t / WC / T i O

2 的整体形貌如图

2 c所示. 其形 貌仍呈球形状, 说明该样品制备在浸渍、 碳化以及 载铂的过程中作为载体的 T i O

2 颗粒, 结构始终保 持完好. 与图

2 a 相比,P t / WC / T i O

2 复合材料的外 表面更加粗糙, 说明其中的催化组分已成功负载 到TiO2微球上, 况且外层物相分散较为均匀, 但有 轻微团聚. 为了进一步确定外层物相的成分, 选择 图2dP区作 E D S分析, 结果如图 3和表 1所示. T i 、 O 、 W、 C和Pt的原子百分比分别为

3 6 .

3 7 %、

1 4 .

1 6 %、

1 8 .

6 1 %、

2 3 .

8 9 %和6.97%. W 和 C的原 子比接近于

1 , 并且有铂存在, 说明 WC和Pt都成 功地负载到 T i O 2微球上, 与XRD分析结果一致. 图3图2dP点的 E D S 图谱 F i g .

3 E D Sp a t t e r no f t h es p o t Pa s s h o w ni nF i g .

2 d

2 .

3 对甲醇的电催化性能 图 4为 P t / WC / T i O

2 三元复合催化剂在

0 .

5 m o l / L甲醇 +0 . 5m o l / L硫酸溶液中甲醇氧化的 循环伏安图, 并与 P t / T i O

2 、 P t / WC二元复合催化 剂的 C V行为作对比. 由图可见, 正向扫描时, P t / WC / T i O 2催化剂在

0 .

6 5V出现甲醇的氧化峰, 峰 电流 I f达到

0 .

0 6 8m A ・c m-

2 . 由于该过程会产生 不完全氧化的含碳中间产物P t ( C O ) a d s , 进而占据 催化剂表面的活性位, 导致催化剂 P t 组分中毒, 大 大降低其甲醇催化氧化性能. 一般而言, 根据正向 扫描的峰值电流, 即可判断 I f越高, 该催化剂对甲 醇的催化活性越好, 抗CO等中毒性也越强. 反向 扫描时, 在0.50V出现了第 2个甲醇氧化峰, 峰电 流Ib达到

0 .

0 3 6m A ・c m-

2 . I b主要取决于表面过 剩的含碳物种. 因此, 活性强、 抗中毒能力好的催 化剂其 C V的正反向扫描峰值电流之比 I f / I b 应当 表现出较高的数值[

1 8 ] . 与Pt/TiO

2、Pt/WC二元复 合催化........