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5 《固定废物 铅锌镉的测定 原子吸收分光光度法》 编制说明 (征求意见稿) 《固定废物 铅锌镉的测定 原子吸收分光光度法》编制组 二一三年七月

2 项目名称:固体废物 铅、锌、镉的测定 原子吸收分光光 度法 项目统一编号:1117 承担单位:江苏省环境监测中心 编制组主要成员: 陈波、蔡熹、严焱 标准所技术管理负责人:宫h、周羽化 标准处项目负责人:雷晶、李月英

3 目录1项目背景

1 1.

1 任务来源

1 1.2 工作过程

1 2 标准制修订的必要性分析

2 2.1 被测对象(污染物项目)的环境危害.2 2.2 相关环保标准和环保工作的需要.2 2.3 现行环境监测分析方法标准的实施情况和存在问题.5

3 国内外相关分析方法研究

6 3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究.6 3.2 国内相关分析方法研究.6

4 标准制订的基本原则和技术路线.7 4.1 标准制订的基本原则.7 4.2 标准的适用范围和主要技术内容.7 4.3 标准制订的技术路线.7

5 方法研究报告.9 5.1 方法研究的目的.9 5.2 方法原理

9 5.3 试剂和材料.9 5.4 仪器和设备.10 5.5 样品

10 5.6 分析步骤

13 5.7 结果计算

15 5.8 方法检出限的确定方法.15 5.9 方法精密度.16 5.10 方法准确度.20 5.11 结论和建议.23 5.12 质量保证和质量控制.24

6 方法验证

24 6.1 方法验证方案

24 4 6.2 方法验证结论

27 7 与开题报告的差异说明.27

8 相关分析方法.27

9 参考文献

28 附件 方法验证报告.29

1 《固定废物 铅锌镉的测定 原子吸收分光光度法》编制 说明

1 项目背景 1.1 任务来源 根据国家环保总局下达的环办函[2009]号《关于开展

2010 年度国家环境保护标 准制修订项目工作的通知》 ,江苏省环境监测中心承担《固体废物 铅的测定 原子吸 收分光光度法》标准制订任务.项目编号为 1117. 1.2 工作过程 (1)成立标准编制小组

2009 年5月,江苏省环境监测中心接到国家环保总局下达的环办函[2009]号《关 于开展

2010 年度国家环境保护标准制修订项目工作的通知》的任务以后,成立了标 准编制小组,由中心分析部具有多年从事重金属样品前处理、并熟悉操作火焰原子吸 收分光光度仪、石墨炉原子吸收分光光度仪的人员承担本课题. (2)收集整理国内外相关标准及文献资料

2009 年10-12 月,根据国家环保标准制修订工作管理办法的相关规定,检索、 查询和收集国内外相关标准和文献资料,了解国内目前的固体废物中重金属铅、锌、 镉的分析方法一直沿用国家标准 GB/T15555-1995,其中前处理方法采取振荡提取金 属元素的方式,在得到的浸出液中铅、镉元素含量高的采取火焰原子吸收分光光度法 分析,含量低的采取 KI-MIBK 萃取火焰原子吸收分光光度法分析,该方法用到有机 溶剂振荡萃取, 分析方法复杂且引入系统误差较多, 在平时分析实验过程中很少运用.

2007 年国家标准修订了固体废物的浸出毒性浸出方法, 重金属的前处理方法为硫酸硝 酸法(HJ/T 299-2007)和醋酸缓冲溶液法(HJ/T 300-2007) . 本标准的制定将参照美国环保标准 EPA

3050、3051 对固体废物进行全量前处理 消解,参照国家标准 GB 5085.3-2007 及美国环保标准方法 EPA200.9 对前处理后的样 品进行仪器分析,旨在建立一套详细的火焰原子吸收分光光度法、石墨炉原子吸收分 光光度法来分析固体废物中铅、锌、镉元素的全含量,从而满足国内环境分析工作的 需求. (3)组织专家论证,确定标准制修订技术路线,制定原则