PDF《PS W 22 W》

8 芳烃, 在正壬烷出峰 后而苯未出峰时进行切割 反吹操作( 此操作为第一次切割反吹操作) .第二次进样分析 C

9 芳烃、 C

1 0芳烃和 C

1 1芳烃, 是在 n -C

1 2出 峰后而丙苯未出峰时进行切割反吹操作( 为第二次切割反吹操作) .

2 .

2 试剂和样品 所有标样均采用分析纯.自己配制苯、 甲苯、 乙苯、 二甲苯、

1 ,

3 ,

5 -三甲苯、

1 ,

2 ,

4 -三甲苯、 正庚烷、 正辛烷、 正壬烷、 正癸烷、 n -C

1

2、 n -C

1 3和n-C

1 4等的混合标样, 溶剂采用正己烷. 实际的航空煤油样品由 第32卷

2 0

0 4年 7月 分析化学 ( F E N X I H U A X U E ) 研究简报 C h i n e s eJ o u r n a l o f A n a l y t i c a l C h e m i s t r y 第 7期

9 5 3~

9 5

7 P S

2 2 P D F ( T r i a l V e r s i o n ) W W W . C C Y T . N E T 图1装置结构示意图 ― ― ―阀切割前( a ) 和切割后( b ) 组分经分析柱分离的流程图 F i g .

1 S c h e m a t i cd i a g r a m o f t h ef l o wc h a r t b e f o e r v a l v es w i t c h i n g( a )a n da f t e r v a l v es w i t c h i n g( b ) (

1 )辅助载 气(auxiliarycarrier);

(

2 )阻 尼柱 (r e s i s t o r ) ;

(

3 )微型 三通 ( Tp i e c e ) ;

(

4 )F F A P柱(FFAPc o l u m n ) ;

(

5 )O V - 1柱(O V - 1c o l u m n ) ;

(

6 )六通阀(six-portvalve);

(

7 )F I D检 测器 (f l a m ei o n i z a t i o nd e t e c t o r ) ;

(

8 )进 样器 ( i n j e c t o r ). 福建炼化公司( 样品 A ) 、 和大连石化研究院提供( 样品 B ) .

2 .

3 操作条件 色谱系统的进样器( 分流比

1 0 ∶

1 ) 和FID检测器温度均为

2 5

0 ℃, 第一次切割反吹的柱温为: 初始温 度40℃(

6 . 5m i n )

2 0 ℃ / m i n

7 0 ℃( 2m i n )

3 0 ℃ / m i n

1 6

0 ℃.第二次切割反吹的柱温参数为初始温度

4 0 ℃ ( 6m i n )

1 5 ℃ / m i n

7 0 ℃(

7 m i n )

1 0 ℃ / m i n

1 0

0 ℃

2 0 ℃ / m i n

1 6

0 ℃.载气流速

3 . 6mL / m i n (

4 0 ℃,

8 1k P a 恒压 条件) , 辅助载气

2 3m L / m i n ( 由稳流阀控制) , 两路载气均为 H 2.

3 结果和讨论

3 .

1 实验方法 本实验进一步完善了文献[ 9~

1 1 ] 中所提出的切割反吹方法并拓宽了其 应用范围.首先, 流程中 所用阻尼柱的阻力( R ) 与相应分析柱的阻力( R c) 比值( R / R c) 由原来的 1提高到

7 , 目的是在反吹后加 快载气流速, 压缩预柱内 的谱带宽度.其次, 用国产 F F A P柱代替了美国材 料与测试协会( A S T M) 方法[1

2 ,

1 3] 中所用的 T C E P或原来方法[ 9~1 1] 中所用进口的 O V -

2 3

3 0预分离柱, 降低了该装置的成本.完善 后的装置除了具有文献[ 9~

1 1 ] 中所提到的所有优点( 如: 采用归一化法定量, 可以有效地避免内外标 定量的麻烦;

微型三通使得载气与辅助载气在微三通处互为尾吹气, 有助于消 除死体积的不良影响等) 外, 还具有如下特点: (

1 )反吹后出峰峰宽比切割前出峰峰宽要窄得多, 相近浓 度的组分反吹后再经过 分析柱分离, 最后出峰的半峰宽是切割前的

1 /

3 , 由此能提高芳烃等目标组分的检出灵敏度 2倍.这是 在恒压操作下, 反吹后柱内流量比切割前流量高

5 . 4倍所致;

(

2 ) 阀切割前后 无须刻意用快速程序升温 来压缩反吹谱带宽度, 使得目标组分在较低温度下就能得到很好的分离, 避免了为压缩反吹谱带宽度而 快速程升, 在较高温度下被反吹出预柱的组分在主分析柱上分离不好的问题;