PDF《PS W 22 W》

(

3 ) 阀切换的时间窗口 大.因为在预柱分离时的柱流速远低于最佳流速, 保留时间延长, 所以切割窗口加宽.其中第一次切割 时间的可允许误差达到了 ±

3 6s , 而第二次 ±

1 8s .因此能大大简化操作和提高分析结果的准确性及重 复性.

3 .

2 定量准确度考察 第一次切割反吹, 预柱上苯的流出时间是

8 . 1m i n , 当正壬烷出完峰之后(

6 . 7m i n ) 扳动六通阀.混 合标样的色谱图如图

2 .第二次切割反吹, 预柱上丙苯的出峰时间是

1 8 . 3m i n , 在n-C 12出峰(

1 7 . 6m i n ) 后扳动六通阀.混合标样的色谱图如图

3 .从图 3中可以看出, 反吹后出峰的半峰宽比切割前要窄得 多, 且目标组分同其它组分得到了完全分离.对混合标样仅在预柱上流出时的 分析结果同分别经过两 次阀切割反吹操作后得出的定量结果进行了比较( 见表

1 ) .结果表明回收率在

9 5 .

9 % ~

9 9 %之间, 说 明该方法在整个切割反吹操作中基本没有目标组分的损失, 定量准确可靠.

4 5

9 分析化学第32卷 P S

2 2 P D F ( T r i a l V e r s i o n ) W W W . C C Y T . N E T 图2混合标样经第一次 切割反吹后所得色谱图 F i g .

2 C h r o m a t o g r a m o fs t a n d a r d m i x t u r e a f t e rf i r s t - c u t t i n g

1 .正壬 烷(n-nonane);

2 .苯(benzene);

3 . 甲苯(toluene);

4.C

8 芳烃 ( a r o m a t i ch y d r o c a r b o n )C 8-A . 图3混合标样经第二次切割反吹后的色谱图 F i g .

3 C h r o m a t o g r a m o fs t a n d a r dm i x t u r ea f t e rs e c o n d - c u t t i n g

1 .苯( b e n z e n e ) ;

2 .正癸 烷(n-d e c a n e ) ;

3 . 甲苯(toluene);

4 . C

8 芳烃 ( C 8- A r o m a t i c s ) ;

5 .正十二烷(n-d o d e c a n e ) ;

6 . 三甲苯(trimethylbenzene);

7.正 十三烷(n-t r i d e c a n e ) ;

8 .正十四烷(n-tetradecane).表1混合标样从预柱直接 流出的归一化结果( P ) 分别同 经 过第一次和第二次切割反吹 后的归一化结果( S ) 的比较 T a b l e

1 C o m p a r i s o no ft h en o r m a l i z a t i o nr e s u l t sb e t w e e nt h e m i x t u r es t a n d a r ds a m p l e t h a t e l u t e f r o m p r e -c o l u m n ( P )a n de l u t e f r o ma n a l y t i c a l c o l u m n ( S )v i at h e f i r s t a n ds e c o n ds w i t c h i n g - b a c k f l u s h i n go p e r a t i o nr e s p e c t i v e 方法 Me t h o d 组分 及质量 校正归 一化 含量 C o m p o n e n t a n dn o r m a l i z a t i o nr e s u l t s( % ) 第一次 切割 反吹操 作Firstswitching-backflushing苯Benzene甲苯 T o l u e n e 乙苯Ethyl-b e n z e n e 二 甲苯 X y l e n e 第二 次切 割反吹 操作 S e c o n ds w i t c h i n g - b a c k f l u s h i n g

1 ,

3 , 5-三甲苯

1 ,

3 ,

5 -T r i m e t h y l -b e n z e n e

1 ,

2 ,

4 -三 甲苯

1 ,

2 ,

4 -T r i m e t h y l - b e n z e n e P

2 .

4 2

2 .

7 6

0 .

4 7

2 .

0 2

9 .

0 5

1 5 .

1 4 S

2 .

3 2

2 .

6 5

0 .

4 5

1 .

9 3

8 .

9 6

1 4 .

8 7 回 收率 R e c o v e r y( %)

9 5 .

9 9

6 .

1 9

5 .

7 9

5 .

5 9

9 .

0 9

8 .

2 3 .

3 实际样品的分析

3 .

3 .

1 样品 A 航空煤油 A经第一次切割反吹后得到色谱图 4所示.由图可知, 经过第一次切割反吹 后样品中的其它组分对苯、 甲苯、 乙苯和二甲苯等目标组分没有干扰.为考察切割时间误差对分析结果 的影响, 在6.8~