PDF《进出口化妆品中石棉的测定 第2部分 ：》

3 ) 中, 在4

5 0℃至少 灰化1h, 置于干燥器冷却至室温, 称量, 按式( 1) 计算灼烧减量.在玛瑙研钵中磨碎至全部通过孔径

4 5μ m 标准筛( 6.

8 ) , 混匀作为初步分析试样待用. =

0 -1

0 *1

0 0% 1) 式中: 伞 ― ―灼烧减量, %;

0 ― ― ―试样质量, 单位为克( g ) ;

1 ― ― ―灼烧后试样质量, 单位为克( g ) . 注1:也可使用等离子低温灰化装置对有机成分进行灰化. 注2:如果只对石棉进行鉴定, 不需要定量分析, 则不需要计算 芍. 8.

2 初步分析试样的定性测定 8. 2.

1 厣湎哐苌浞 将初步分析试样( 8.

1 ) 均匀地填充在 X 射线衍射分析仪( 6.

2 ) 试样架上, 按附录 C推荐 X 射线衍射

2 犁荦/2

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0 1

0 定量分析条件, 确认初步分析试样是否存在石棉的特征衍射峰( 参见附录 D) , 进行3次平行试验.如果 三次试验中有一次发现有石棉特征衍射峰, 则按照8. 2. 2步骤确认.如果均没有发现石棉特征衍射峰, 判定为未检出石棉. 注: X 射线衍射法很难区分透闪石和阳起石, 本标准认为是同一种物质. 8. 2.

2 偏光显微镜法 8. 2. 2.

1 标本的制作 准确称取2 0m g ( 精确至0. 1m g ) 初步分析试样( 8.

1 ) 置于1

0 0mL具塞三角烧瓶中, 加入4 0mL水 摇匀, 于磁力搅拌器上搅拌数分钟, 搅拌的同时用微量移液管( 6.

9 ) 分别吸取2 0μ L溶液, 滴在三块洁净 的载玻片( 5.

4 ) 上.自然干燥后, 盖上洁净的盖玻片( 5. 5) ,于盖玻片边缘滴入折射率浸油( 5. 3) , 使盖 玻片紧贴载玻片, 保证矿物颗粒不重叠和不呈悬浮状态. 8. 2. 2.

2 显微观测 标本( 8. 2. 2.

1 ) 置于偏光显微镜( 6.

1 ) 载物台上, 用1 0倍色散物镜在单偏光下观察纤维粒子形貌, 在直径1

0 0μ m 的圆内对纤维粒子进行计数, 并移动视野, 至少观测1

0 0个粒子, 记录标本中纤维粒子 数.平行测定三次. 如果三次平行测定中合计观测到3

0 0个粒子中有4个或者4个以上纤维粒子以上则判定为含有石 棉, 按照步骤8. 2. 2. 3继续检测.如果少于4个纤维粒子则判定为不含有石棉. 8. 2. 2.

3 石棉种类确认 在正交偏光下对观察到的纤维粒子确认有无表1中的消光角纤维, 对有消光角的标本, 用4 0倍物 镜观测其振动方向, 以确认石棉的种类. 表1各种石棉的消光角 石棉的种类 消光角温石棉 c ∧ N p =0 ° ~7 ° 铁石棉 c ∧ N g =1

0 ° ~1

5 ° 青石棉 c ∧ N p =3 ° ~2

1 ° 透闪石 C∧ N g =1

0 ° ~2

1 ° 阳起石 C∧ N g =1

2 ° ~1

7 ° 直闪石 平行( 斜方晶系) 注:也可以采用其他方法进行确认, 如相差显微镜、 透射电子显微镜等方法.

9 石棉的判定 9.

1 判定程序见图1.

3 犁荦/2

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0 1

0 图1石棉的判定程序 9.

2 如果在 X 射线衍射定性分析结果中, 出现了附录 D 所示的石棉衍射特征峰, 无论其强弱, 只要出 现了一个或一个以上特征峰, 同时在偏光显微镜的定性分析结果中, 三个样本合计3

0 0个观测粒子中, 石棉的纤维状粒子达到4个或4个以上, 则认定该试样中含有石棉.然后按照步骤第1 0章进行 X 射线 衍射定量分析. 9.

3 如果在 X 射线衍射定性分析结果中, 虽然出现了附录 D 所示的石棉衍射特征峰, 但是在偏光显微 镜的定性分析结果中, 三个样本合计3

0 0个观测粒子中, 石棉的纤维状粒子不满4个, 则认为试样中不 含有石棉. 9.