PDF《中华 人民共 和国国家标 准》

称取0 .

1 2

9 甲 基红及0 .

0 9 g 次甲基蓝, 用9

5 %乙 醉溶解并稀 释至1

0 0 m L ,

5 . , .

3 仪器 一般实验室用仪器.

5 .

1 .

3 .

1 蒸馏仪器: 见下图或其他具有同样效率的蒸馏装置. GB

2 9

4 6 一92蒸馏瓶( A ) :

1 0

0 0 m L , 带2

9 号内 接标准磨口 . 防溅球管( B ) : 与蒸馏瓶连接的一端带有2

9 号外接标准磨口, 与冷凝器连接的一端带有

1 9 号a. 阮 外接标准磨口. 滴液漏斗( C ) : 容量为5

0 m L , 直式冷凝器( D ) : 有效长度为4

0 0 m m, 进口为1

9 号内接标准磨口, 出口为

2 9 号外接标准磨 c. 吐口.e.吸收瓶( E ) :

5 0

0 m L , 瓶口 为2

9 号内 接标准磨口 连接双连球. 5,4 分析步骤

5 .

1 .

4 .

1 试样溶液的制备 称取约9 g 试样, 精确至. .

0 0

1 g , 置于 烧杯中, 用水溶解, 转移至5

0 0 m L容量瓶中, 用水稀释至刻 度, 摇匀后备用.

5 .

14 .

2 空白试验 在测定期间应进行空白 试验, 除不加试样外, 试剂用量和测定手续与测定试样时相同. 取平行恻定 结果的算术平均值为空白 试验值.

5 .

1 .

4 .

3 燕馏 用移液管移取 石.用移液管移取

5 0 .

0 m L试样溶液( (

5 .

1 .

4 .

1 ) 于蒸馏瓶( A ) 中, 加水约3

5 0 m L , 再加人少量防爆沸

5 0 .

0 m L硫酸标准溶液于吸收瓶( E ) 中, 加水约

8 0 m L ( 以水封住双连球与瓶连接口 为准) 和4 -6 滴混合指示液. 按图连接装置, 在连接处涂以硅脂或其他不含氮的润滑油, 并固定, 确保蒸 馏装置严密, 不漏气, 于冷凝器( D ) 中通人冷却水. G B

2 9

4 6 一92经滴液漏斗( ( C ) 往蒸馏瓶( A ) 中注入3

0 m L氢氧化钠溶液( (

5 .

1 .

2 .

1 ) , 当漏斗( ( C ) 中流存2 m L溶液 时, 关闭活塞 加热蒸馏, 直至吸收瓶( E ) 中收集约2

5 0 m L馏出液( 蒸馏时间约4

5 m i n ) 时停止加热. 然后, 打开漏 斗( C ) 上活塞用水冲洗, 拆下防溅球管( B ) , 仔细冲洗冷凝管( D ) , 并将洗涤液收集在吸收瓶( E ) 中, 拆下 吸收瓶( E ) .

5 .

1 .

4 .

4 滴定 仔细混合吸收瓶( ( E ) 和双连球中的溶液, 用氢氧化钠标准滴定溶液回滴吸收瓶( E ) 中过量的硫酸, 直至溶液呈灰色, 即为终点.

5 .

1 .

5 分析结果的表示

5 .

1 .

5 .

1 氯化按含量二 . , V A 氯化馁( N H , C I ) 的质量百分数表示, 按式( (

1 ) 计算: c ( V , 一V} ) X

0 .

0 5

3 4

9 X

1 0

0 = c ( V, 一Vd X

5 3 .

4 9 m(

1 一T3) X m( 1一x.,)500式中: '

― 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度, m o l / L ;

V , ― 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, m L ;

V E 测定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, m L ;

,― 试样的质量+ B ;

二.―水的百分含量;

0 .

0 5

3 4

9 ― 与1 .

0 0 m L氢氧化钠标准滴定溶液〔 c ( N a O H ) =1 .

0 0

0 m o l / L 〕 相当的以克表示的氯化按 的质量. 所得结果应表示至二位小数.

5 .

1 .

5 .

2 氮含量2 Z , 以氮( N ) 的质量百分数表示, 按式(

2 ) 计算: 一c(V,一V Z ) x

0 .

0 1

4 0 1x

1 0

0 = c ( V 一V:) X

1 4 .

0 1 工z二'

、 ,

1 , z 上飞 .户工m( 1一iz) X m( 1一Xs)500式中: . ― 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度, m o l { L ;

V , ― 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, m L ;