PDF《DB63》

ICS 73.

060 D40 DB63 青海省地方标准DB63/T XXXXX―XXXX 镍矿石物相分析规程 Analysis of nickel ore facies-code of practice (报批稿) (本稿完成日期:2019 年2月) XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施 青海省市场监督管理局 发布DB63/ XXXXX―XXXX I 目次前言 III

1 范围

1 2 规范性引用文件

1 3 原理

1 4 试剂和材料

1 5 仪器设备

2 6 样品

2 7 实验步骤

2 8 实验数据处理

3 9 平行样控制与空白试验

3 10 精密度控制

4 11 废物处理

4 附录 A(资料性附录) 仪器测试条件.5 DB63/ XXXXX―XXXX II 前言本标准依据GB/T1.1-2009的规则编写. 本标准由青海省地质矿产测试应用中心提出. 本标准由青海省自然资源厅归口. 本标准主要起草单位:青海省地质矿产测试应用中心. 本标准主要起草人:朱琳、刘氘、石华、孙晓华、赵玉卿、郭艳丽、王燕、周岚、肖昭蓉、张明、 杨会娟、熊馨、雷占昌. DB63/ XXXXX―XXXX

1 镍矿石物相分析规程 警示:使用本标准的人员应经培训后方能使用.本标准并未指出所有可能的安全问题.使用者应 采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.氢氟酸有毒,有腐蚀性,操作时 防止与皮肤接触.高氯酸是易爆品,小心操作.

1 范围 本标准规定了镍矿中硫酸镍、氧化镍、硫化镍、硅酸镍的提取方法和测试方法. 本标准适用于镍矿石中硫酸镍、氧化镍、硫化镍、硅酸镍量的测定. 测定范围: 0.004%~20%.

2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的. 凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件. GB/T

6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T

8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 DZ/T 0130.2 地质矿产实验室测试质量管理规范 DZ/T 0130.3 地质矿产实验室测试质量管理规范

3 原理 试样用乙酸铵-亚硫酸钠中性溶液浸取硫酸镍,用柠檬酸浸取氧化镍,再用饱和溴水浸取硫化镍, 最后残渣中测定硅酸镍.硫酸镍、氧化镍、硫化镍、硅酸镍均在10%王水介质中,于电感耦合等离子体 发射光谱仪上测定,分别计算硫酸镍量、氧化镍量、硫化镍量、硅酸镍量.

4 试剂和材料 除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合 GB/T

6682 规定的分析实验室用水. a) 盐酸:ρ(HCl)=1.19 g/mL;

b) 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/mL;

c) 氢氟酸:ρ(HF)=1.49 g/mL;

d) 高氯酸:ρ(HClO4)=1.76 g/mL;

e) 氨水:ρ(NH3・H2O)=0.91 g/mL;

f) 乙酸:ρ(CH3COOH)=1.05 g/mL;

g) 液态溴:ρ(Br2)=3.12 g/mL;

h) 饱和溴水:过量液态溴(g)溶于蒸馏水中;

i) 王水:盐酸(a)+硝酸(b)=(3+1),新鲜配制;

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2 j) 王水:(1+1);

k) 乙酸铵(分析纯);

l) 亚硫酸钠(分析纯);

m) 柠檬酸(分析纯);

n) 抗坏血酸(分析纯);

o) 乙酸铵浸取液:称取 5g 乙酸铵(k)、1g 亚硫酸钠(l)溶于 100mL 水中,用氨水(e)和乙酸 (f)调至中性;

p) 柠檬酸浸取液:称取 210.14g 柠檬酸(m)溶于 1000mL 水中;

q) 镍标准溶液(1000μg/mL):市售;

r) 高纯氩气:氩气含量≥99.999%.

5 仪器设备 实验中涉及到的主要仪器设备和条件如下,未提到的参见附录 A. a) 电感耦合等离子体发射光谱仪;

b) 分析天平(感量 0.1mg);

c) 调速振荡器;

d) 温控电热板;