PDF《DB63》

e) 实验中涉及到的主要仪器和条件如下未提到的参见附录 A.

6 样品 分析样品粒度为0.149mm(100目).

7 实验步骤 7.1 样品前处理 7.1.1 硫酸镍的分离 称取0.5g~1.0g试样(精确至0.0001g)置于250mL锥形瓶中,加入50mL乙酸铵浸取液(o),室温振 荡0.5h.中速滤纸过滤,用水洗涤沉淀及残渣5次~7次,滤液用100mL烧杯承接,在电热板(120℃±5 ℃)上加热蒸发至约1 mL~2 mL,再用10mL王水(1+1)(j)溶解,定容至50mL容量瓶中摇匀待测. 7.1.2 氧化镍的分离 将分离硫酸镍的残渣连同滤纸一起移入原锥形瓶中,加入100mL柠檬酸浸取液(p)和0.2g抗坏血酸 (n),室温下振荡1h后中速滤纸过滤,用水洗涤沉淀及残渣5次~7次,滤液用100mL烧杯承接,在电热 板(120℃±5℃)上加热蒸发至大约80mL,定容至100mL容量瓶中,摇匀后分取5mL至50mL容量瓶中,加10mL王水(1+1)(j),定容摇匀待测. 7.1.3 硫化镍的分离 将分离氧化镍的残渣移入原锥形瓶中,加入50mL饱和溴水(h),室温下振荡1h.用中速滤纸过滤, 用水洗涤沉淀及残渣5次~7次,滤液用100mL烧杯承接,在电热板(120℃±5℃)上加热至溴素冒尽, 用10mL王水(1+1)(j)溶解,定容至50mL容量瓶中摇匀待测. DB63/ XXXXX―XXXX

3 7.1.4 硅酸镍的分离 将分离硫化镍的残渣连同滤纸一起放入瓷坩埚中,置于高温炉中灰化,在600℃±20℃灼烧40min. 取出,冷却,将残渣转入300mL聚四氟乙烯坩埚中,加入5mL氢氟酸(c)、5mL盐酸(a)、1mL高氯酸(d) 放在电热板(120℃±5℃)上加热至高氯酸白烟冒尽,取下冷却,加入10mL王水(1+1)(j),定容至 50mL容量瓶摇匀待测. 7.2 系列标准溶液配置 按表1规定将镍标准溶液(q)逐级稀释至所需浓度分别移入100 mL容量瓶中,再分别加入20mL王水 (1+1)(j),用水稀释至刻度,摇匀. 表1 标准工作溶液 元素 标准点

1 标准点

2 标准点

3 标准点

4 标准点

5 标准点

6 标准点

7 镍(μg/mL) 0.00 0.01 0.10 1.00 10.0

100 200 7.3 校准曲线绘制 测定前,根据待测元素性能和仪器性能,进行氩气流量、射频发生器功率等测量条件优化参见附录 A,在相应波长处测定处测定各种标准溶液的辐射强度,以质量浓度(μg/mL)为横坐标,相应的辐射强 度为纵坐标,绘制工作曲线. 7.4 测定 与标准溶液相同的条件下分别测量校准溶液系列、空白溶液和试料溶液(7.1.

1、7.1.

2、7.1.3和7.1.4),测定辐射强度,在工作曲线上查出镍元素的质量浓度ρ(μg/mL) .

8 实验数据处理 试样中硫酸镍、氧化镍、硫化镍、硅酸镍的含量ω(ug/g)按照公式(1)计算,结果数字修约规 则按照GB/T 8170规定执行.

4 -

0 1

10 m ) ( ? ? ? ? V B ) ( ? ? ? 1) 式中: ω(B)―试样中硫酸镍、氧化镍、硫化镍、硅酸镍的含量,10 -2 ;

ρ1―由校准曲线查得测定试样中元素的浓度,μg/mL;

ρ0―空白试样的浓度,μg/mL;

m ―称取试样的质量,g;

V―试样的定容体积,mL.

9 平行样控制与空白试验 DB63/ XXXXX―XXXX

4 应随同实验进行双份空白试验,所用实试剂应取同一试剂瓶,加入同等的量;

每件样品全部进行平 行样品分析.

10 精密度控制 试样重复分析相对偏差允许限的数学模型作为重复分析结果精密度的允许限(YC).试样重复分析 相对偏差允许限的数学模型为: YC=0.67*(14.37?X -0.1263 -7.659)2) 式中: YC―重复分析试样中某........