PDF《液态 Ti-Al 合金的深过冷与快速枝晶生长》

2016 中国物理学会 Chinese Physical Society http://wulixb.iphy.ac.cn 096101-1 物理学报Acta Phys. Sin. Vol. 65, No.

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096101 临界稳定性条件, 从而建立了较为实用的 LKT 枝 晶生长理论模型. 考虑到深过冷引起非平衡溶质 截留效应 [20] , Boettinger, Coriell 和Trivedi [21] 将 其完善修正为更客观的 LKT/BCT 快速枝晶生长 理论. 随着计算材料科学的兴起, 各种动态模拟方 法可以深入揭示快速枝晶生长的动力学特征 [22,23] . 然而, 与定向凝固试验相比较, 在快速凝固过程中 直接测定枝晶生长速度十分困难, 致使快速枝晶生 长的定量试验研究仍然相对滞后. Ti-Al 合金具有高比强、 耐腐蚀和抗氧化等优 异性能, 因此在航空航天和化工机械等领域得以广 泛应用 [24?28] . 但是, 由于Ti和Al在高温液态下化 学活性极强, 非常易于形成异质晶核, 液态Ti-Al合 金一般很难实现深过冷. 虽然已有少数成功的试验 研究 [3,5,9,10,29] , 至今仍缺乏系统的枝晶生长动力 学试验测定结果, 特别是尚不清楚深过冷与快速冷 却的耦合作用机制. 本文选取具有较窄结晶温度范 围的Ti-25 wt.%Al合金作为研究对象, 采用超高真 空电磁悬浮试验技术实现大体积合金熔体的深过 冷, 系统地测定β-Ti相枝晶生长速度随过冷度变化 的规律. 同时, 利用超高真空落管试验技术研究微 小合金液滴在自由落体条件下的快速凝固机制. 基 于对枝晶组织的分析和相应理论计算, 较为深入地 探索β 相的形核机制与快速枝晶生长过程.

2 实验方法 采用电磁悬浮和自由落体两种试验技术实现 液态 Ti-25 wt.%Al 合金的深过冷与无容器快速凝 固. 为尽量减少固有的异质晶核, 母合金用高纯 度99.99%Ti 和99.999%Al 在超高真空电弧炉中熔 配. 电磁悬浮试验过程中试样质量为 0.5 g, 先抽 真空至 10?5 Pa, 之后反充高纯 Ar 气至

1 atm. 使用30 kW,

200 kHz 的高频感应加热装置将试样熔 化并过热至合金液相线温度以上 300―500 K. 在 悬浮无容器状态下, 用经液氮制冷的 He 气冷却合 金熔体试样. 加热及冷却曲线由 Raytek Marathon MR1S 型红外温度仪测定. 结晶潜热快速释放引起 的再辉现象用光电二极管记录, 其时间分辨率小于

1 ?s. 每个试样循环熔化 -凝固 3―5 次以获得尽可 能大的过冷度. 微小合金液滴的快速凝固试验在Φ0.15 m *

3 m 落管中进行, 其真空度为 10?5 Pa, 自由落体时间为0.78 s, 反充氩气后重力水平10?2 ―10?3 g. 试验过程中, 将质量为 1―2 g 的 母合金装入底部开有 Φ0.3 mm 的孔形喷嘴, 尺寸 Φ13 mm *

15 mm *

160 mm 的石英试管. 试管安 装于落管顶部的真空室中, 并置于感应熔炼线圈内 部. 落管先抽超高真空后反充高纯 Ar 气至

1 atm, 再利用

10 kW,

200 kHz 高频感应加热电源熔化母 合金试样并过热100―200 K. 待合金熔体充分均匀 化后, 向石英试管内通入高压 Ar气, 使大体积合金 熔体经试管底部喷嘴雾化成大量自由下落的微小 合金液滴. 这些尺寸为微米量级的合金液滴在动态 无容器情况下实现快速凝固. 试验结束后, 沿对称轴将电磁悬浮试样切开, 用标准筛对自由落体试样分组, 分别镶嵌、磨抛 后用50% HF+50% HNO3 溶液腐蚀制成金相试样. 采用 Rigaku D/max

2500 型X射线衍射仪 (XRD) 确定相组成, 并用 FEI Sirion

200 型扫描电子显微 镜(SEM) 及INCA Energy