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L495 超临界流体色谱 Supercritical Fluid Chromatography 使用 Nexera UC 手性筛选系统自动优化手性 化合物的分离条件 Automated Optimization of Chiral Separation Parameters Using Nexera UC Chiral Screening System LAAN-A-LC-C041 光学活性(手性)物质是分子内具有不对称碳、呈镜像对称 而无法完全重合的化合物.以往利用色谱法分离手性化合物以 HPLC 为主,但近年来, 使用超临界流体色谱法 (Supercritical Fluid Chromatography:SFC)进行分析的方法日益增加.通过 SFC 法对 手性化合物进行分析时,主要使用低极性、低粘度、高扩散的超 临界二氧化碳作为流动相,向其添加极性有机溶剂(改性剂)来 控制溶解性和极性.HPLC 分析中,正相条件实现手性化合物的常 规分离和高速分析,还能够减少有机溶剂的使用量,因而分析成 本和环境负荷低. 但是,使用 SFC 法分析手性化合物时,需要探索各种柱和改 性剂,因此需要花费大量人力和时间.本文中的 Nexera UC 手性 筛选系统能够最多切换

12 个色谱柱和

4 种改性剂及各种溶液混合 比例,自动探索多种分离条件,从而大幅度提高了分析效率. 图1用于方法探索功能的样品 Sample Used to Evaluate the Method Scouting Function ? 手性筛选系统的分离条件 Separation Parameters for the Chiral Screening System 示范样品:图1为奥美拉唑的结构式.使用

12 根株式会社大 赛璐制造的 CHIRALPAK?、CHIRALCEL?系列色谱柱.完备的色谱柱 系列拓展了手性化合物分离的应用范围.与具有方法探索功能的 Nexera UC 手性筛选系统组合使用, 能够容易地找到最佳手性分离 的分析条件.另外,本实验中使用甲醇、乙醇以及乙腈与乙醇的 混合溶液等

3 种溶液作为改性剂.表1为分离条件.我们根据改 性剂(3 种)与色谱柱(12 种)的共计

36 种组合,深入探索了适 于手性分离的条件. 表1分析条件 Analytical Conditions 色谱柱 : CHIRALPAK?, CHIRALCEL? Series

100 mm L. * 3.0 mm I.D.,

3 μm 流动相 : A;

超临界 CO2 流体 B;

改性剂: 甲醇, 乙醇, 乙腈/乙醇的混合溶液 (3/1 (v/v)) 时间程序 : B Conc.

20 % (0-8 min) →

40 % (8-10 min) →

20 % (10 -

14 min) 流速 :

3 mL/min 柱温 :

40 °C 进样体积 :

2 μL 背压调节器压力 :

10 MPa 检测器 : 光电二极管阵列检测器 (Max Plot

210 -

400 nm) 图2Nexera UC 用[Method Scouting Solution]的操作画面 Method Scouting Solution Operating Screen for Nexera UC 岛津企业管理(中国)有限公司 岛津(香港)有限公司 http://www.shimadzu.com.cn 用户服务热线

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12 根手性色谱柱和甲醇、乙醇以及乙腈/乙醇混 合溶液三种改性剂进行分离时得到的

36 种分离结果. 由图可知,奥美拉唑在保留时间

8 分钟以内检测到两个能够 分离的手性化合物的色谱峰.图4为通过可选软件得到的分离评 估和最优条件的顺序.本软件将自动判断分离度达到标准(本次 分析为 1.5)以上的色谱图,并对分离度进行排序. 综上所述,在SFC 手性化合物分析中,使用 Nexera UC 手性 筛选系统进行自动优化,可以简化探索分析条件的操作,从而提 高了分析效率. 图3使用