PDF《甜菊素》

2018 年3月1甜菊素Tianjusu Steviosin [57817-89-7] 本品系自甜叶菊 Stevia rebaudiana bertoni 的叶子经热水提取,树酯分离富集,乙醇重结 晶精制而得的糖苷类化合物.

按干燥品计算,含甜菊素(C38H60O18)不得少于 95.0%. 【性状】 本品为白色或类白色粉末;

无臭,味浓甜微苦. 本品在乙醇中溶解,在水中微溶. 【鉴别】 取本品与甜菊素对照品各 10mg,分别加无水乙醇 1ml 溶解,制成供试品溶 液与对照品溶液.照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各 2μl,分别点于同 一硅胶 G 薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(65:35:10)的下层液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 30%硫酸乙醇溶液,在110℃加热约

15 分钟至斑点清晰,供试品溶液所显主斑点 的位置应与对照品溶液的主斑点相同. 【检查】 杂质吸光度 取本品,精密称定,加乙醇-水(50:50)的混合溶液溶解并定 量稀释制成每 1ml 含20.0mg 的溶液.照紫外-可见分光光度法(通则 0401)在370nm 波长 处测定,吸光度不得大于 0.10. 酸度 取本品 0.50g,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml,振摇使溶解,加酚酞 指示液

1 滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至红色出现,并在

10 秒钟内不褪,消耗 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的量不得过 0.5ml. 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过 5.0%(通则 0831) . 炽灼残渣 取本品 1.0g,依法检查(通则 0841) ,遗留残渣不得过 0.1%. 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则

0821 第二法) ,含重金属不得过 百万分之十. 铅 取本品 0.5g,置聚四氟乙烯消解罐内,加水 1.0ml 使润湿,加硝酸 8.0ml,混匀, 置电加热单元上 80℃预消解

30 分钟,放冷,盖上内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内, 进行消解.消解完全后,取消解内罐置电热板上,110℃加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓 缓浓缩至 2~3ml,放冷,用水转移至 25ml 量瓶中并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液. 同法制备试剂空白.另取铅单元素标准溶液,用2%硝酸稀释制成每 1ml 含铅 1000ng 的铅 标准贮备液,临用时,用2%硝酸溶液稀释制成每 1ml 含铅 0~60ng 的对照品溶液.分别精 密量取上述溶液 1ml,精密加含 1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液 0.5ml,混匀.取上述 溶液,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法(通则

0406 第一法) ,在283.3nm 的波 长处测定,计算,即得.含铅不得过百万分之一. 砷盐 取本品 1.0g,置聚四氟乙烯消解罐内,加水 2.0ml 使润湿,加硝酸 8.0ml,混匀, 置电加热单元上 80℃预消解

30 分钟,放冷,盖上内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内, 进行消解.消解完全后,取消解罐置电加热单元上,110℃加热至红棕色蒸气挥尽,并继续 缓缓浓缩至 2~3ml,放冷,用水转移至 100ml 磨口锥瓶中,加入盐酸 5ml,加水适量使成

2018 年3月2约28ml,依法检查(通则

0822 第一法) ,应符合规定(0.0002%) . 甲醇和乙醇 取本品 0.2g, 精密称定, 置10ml 顶空瓶中, 精密加水 5ml 和内标溶液 1ml, 密封,振摇使溶解,作为供试品溶液;

另取甲醇与乙醇,精密称定,加水稀释制成每 1ml 中含甲醇和乙醇分别为 8μg 和200μg 的溶液,精密量取 5ml 和内标溶液 1ml,置10ml 顶空 瓶中,密封,作为对照品溶液.取正丁醇加水稀释制成每 1ml 中含 10μg 的溶液作为内标溶 液.照残留溶剂测定法(通则 0861)试验,以聚乙二醇(或极性相近)为固定液,柱温在 35℃维持