PDF《甲醇中乙醇分析-气相色谱法》

Application Note C_GC-15 关键词 气相色谱;

火焰离子化检测器;

甲醇;

乙醇 Keywords: Gas chromatography(GC);

FID;

Methanol;

alcohol 甲醇中乙醇分析-气相色谱法 李景林 余天 梁立娜 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 引言 甲醇用途广泛,是一种基础的有机化工原料和优质燃 料.

主要应用于精细化工,塑料等领域,用于制造甲醛、 醋酸、氯甲烷等多种有机产品,也是农药、医药的重要原 料之一.甲醇的检测方法主要依据以下标准方法: ASTM D1152 甲醇(甲基醇)标准规范[1] GB

338 工业用甲醇[2] 本实验采用Thermo Scienti?c 最新型的Trace 1310气 相色谱仪,配合AS1310自动进样器,分析甲醇中微量乙 醇杂质,实验结果完全满足GB 338方法对微量乙醇杂质 限量检测和重现性的要求. 实验材料 仪器与试剂 Trace 1310气相色谱仪,配备了SSL(分流/不分流进 样口)和FID检测器;

自动进样器:AS

1310 色谱工作站:Chromeleon 7.1 SR2 甲醇,乙醇,异丙醇(内标)均为色谱纯 色谱条件 表1. 典型仪器分析条件 检测器 火焰离子化检测器 色谱柱: TG-BONGD Q 色谱柱长 30m 色谱柱内径 0.32mm 色谱柱膜厚 10μm 温度: 进样口 200℃ 检测器 250℃ 柱温 70℃(10min)-10℃/min-150℃(0min) 载气: 氮气 流速 恒流 2mL/min 分流比: 25:1 进样量 1.0μL 分析结果与谱图 标准溶液分析结果 1. 标准曲线配置:参考GB 338,配置标准溶液,浓 度如表2所示: Application Note C_GC-15 AN_C_GC-15 表2 典型校正样 组分

1 2

3 4 乙醇(%) 0.00177 0.00356 0.00741 0.0154 2. 取配置的标准溶液放入50 mL容量瓶中定容,加入25μL异丙醇做为内标,混匀;

3. 将配置好的溶液1.0 μL注入气相色谱,得到的标 准谱图如图1所示, 结果与讨论 采用表2配置的标准样品,利用Thermo Scientific的气 相色谱仪,得到甲醇中乙醇检测的校正曲线,如图3所示. Response [pA] 图1. 甲醇中的乙醇分析典型色谱图 图3. 乙醇校正曲线 图2. 甲醇实际样品谱图 4. 将实际样品中加入异丙醇做为内标,混匀,进样 1.0 μL,得到的实际样品谱图如图2所示,在实际 样品中未检出乙醇. R2 =0.9995 GB 338对于甲醇中的乙醇含量测定结果的重现性有 严格的要求,对于乙醇质量分数小于0.01%时,两次测定 结果的绝对差值不大于0.0005%;

当乙醇的质量分数大 于0.01%时,两次测定结果的绝对差值不大于0.001%. 本实验的重现性数据如表3所示: 表3 标准样品重现性 组分 含量-1 含量-2 含量-3 含量-4 含量-5 绝对 差值 样品1(%) 0.0018 0.0019 0.0018 0.0017 0.0018