PDF《无水乙醇》

2019 年4月附件: 无水乙醇 Wushuiyichun Anhydrous Ethanol C2H6O 46.

07 [64-17-5] 【性状】本品为无色澄清的液体;

微有特臭;

易挥发,易燃烧,燃烧时显淡蓝色火焰;

加热至约 78? C 即沸腾. 本品与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶. 相对密度 本品的相对密度(通则

0601 韦氏比重秤法)为0.790~0.793,相当于含 C2H6O 不少于 99.5%(ml/ml) . 【鉴别】 (1)取本品 1ml,加水 5ml 与氢氧化钠试液 1ml 后,缓缓滴加碘试液 2ml,即 发生碘仿的臭气,并生成黄色沉淀. (2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则 0402) . 【检查】酸碱度 取本品 20ml,加入新沸放冷的水 20ml,摇匀,加酚酞指示液 0.1ml, 溶液应为无色;

再加氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)1.0ml,溶液应显粉红色. 溶液的澄清度与颜色 本品应澄清无色.取本品适量,与同体积的水混合后,溶液应澄 清;

在10? C 放置

30 分钟,溶液仍应澄清. 吸光度 取本品,以水为空白,照紫外-可见分光光度法(通则 0401)测定吸光度,在240nm 处的吸光度不得过 0.08,250~260nm 的吸光度不得过 0.06,270~340nm 的吸光度不 得过 0.02.吸收曲线在 235~340nm 波长区间应呈平滑下降趋势,无明显可见波峰和波谷. 水分 取本品作为供试品溶液;

另取水 0.50g,精密称定,置100ml 量瓶中,用本品稀 释至刻度,摇匀,作为对照溶液.照气相色谱法测定(通则 0521) ,以聚苯乙烯-二乙烯基 苯为固定液(或极性相近) ;

起始温度 100℃,以每分钟 20℃的速率升温至 200℃,维持

1 分钟;

检测器为热导检测器(TCD) ,检测器灯丝温度为 280℃;

进样口温度为 200℃;

载气 为氢气,流速为 3ml/min,分流比为 10:1,参比气为氢气,流速为 20ml/min.精密量取对照 溶液和供试品溶液各 1?l,分别注入气相色谱仪,记录色谱图,对照溶液中乙醇和水的分离 度应大于2.0. 供试品溶液中的水峰峰面积不得大于对照溶液中水峰峰面积的 0.5 倍(0.5%) . 挥发性杂质 照气相色谱法测定(通则 0521) . 色谱条件与系统适用性试验 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液(或极性 相近) ;

起始温度 40℃,维持

12 分钟,以每分钟 10℃的速率升温至 240℃,维持

10 分钟;

进样口温度为 200℃,检测器温度为 280℃;

载气为氦气或氮气.对照溶液(b)中乙醛峰与 甲醇峰之间的分离度应符合要求. 测定法 精密量取无水甲醇 100?l,置50ml 量瓶中,用本品稀释至刻度,摇匀,精密 量取 5ml,置50ml 量瓶中,用本品稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(a) ;

精密量取无水

2019 年4月甲醇 1ml,乙醛 1ml,置10ml 量瓶中,用本品稀释至刻度,摇匀,精密量取 100?l,置10ml 量瓶中,用本品稀释至刻度,摇匀,再精密量取 100?l,置10ml 量瓶中,用本品稀释至刻 度,摇匀,作为对照溶液(b) ;

精密量取乙缩醛 150?l,置50ml 量瓶中,用本品稀释至刻 度, 摇匀, 精密量取 100?l, 置10ml 量瓶中, 用本品稀释至刻度, 摇匀, 作为对照溶液 (c) ;

精密量取苯 50?l,置50ml 量瓶中,用本品稀释至刻度,摇匀,精密量取 50?l,置25ml 量 瓶中,用本品稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(d) ;

精密量取环己烷 500μl,置50ml 量 瓶中,用本品稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(e) .取本品作为供试品溶液(a) ;

精密量 取4-甲基-2-戊醇 150?l, 置20ml 量瓶中,用本品稀释至刻度, 摇匀,精密量取 1ml,置25ml 量瓶中,用本品稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液(b) .精密量取对照溶液(a) 、 (b) 、 (c) 、 (d) 、 (e)和供试品溶液(a) 、 (b)各1?l,分别注入气相色谱仪,记录色谱图,供试 品溶液 (a) 如出现杂质峰, 甲醇峰面积不得大于对照溶液 (a) 中甲醇峰面积的 0.5 倍(0.02%) ;