PDF《石墨炉原子吸收》

石墨炉原子吸收 分光光度法 测定食用油脂中的 有毒痕量金属 简介 石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)已经广泛应用于食 品中微量元素的检测, 因为它选择性强, 简单易操作, 灵 敏度高, 并且在一个较大范围内对各种基质中都能准确 定量.

食用油一般含有较低浓度的微量元素, 如金属元 素砷(As), 铅(Pb), 镉(Cd), 铬(Cr), 和硒(Se)等, 现已发现 这些元素的毒性严重影响消费者的健康. 测定自然发生 的或生产中受到污染的油中的这些有毒元素可以使用石 墨炉原子吸收光谱法或电感耦合等离子体质谱 (ICP - MS) . 当只有几个元素要进行分析 时, 应优先选择石墨炉原子吸收法. 它简单易学习, 能更快的建立方法, 使用起来也比电 感耦合等离子体质谱简单. 石墨炉原子吸收光谱与电感耦合等离子体质谱相比初始资本 投入、 操作以及维护成本都比较低. 食用油样品在进行仪器分析之前通常需要进行预处 理程序, 以消除有机基质. 湿法, 干法或微波消解方法, 都需要用有机溶剂稀释, 提取方 法可能会非常耗时, 同时需要更多的操作训练, 不如直接进样的分析方法省时省力. 本文 报道的方法是采用石墨炉原子吸收法直接分析食用油样品而不需要消化的一种方法. 使 用这种方法的优点包括需要的样本量小, 直接引进样本, 灵敏度高, 分析速度快. 本文使 原子吸收 应用说明作者 Surasak Manarattanasuwan 高级产品专员 PerkinElmer公司 泰国

2 表1 使用PinAAcle 900T分析食用油中的几种有毒金属的分析条件 分析元素 As Pb Cd 波长(nm) 193.70 283.31 228.80 狭缝(nm) 0.7 0.7 0.7 灯EDL EDL HCL 信号处理方式 峰面积 峰面积 峰面积 读数时间(sec)

3 3

2 标准和样品进样体积(μL)

20 20

20 稀释体积(μL)

4 4

5 基体改进剂 5μgPd+0.5μgMg 5μgPd+0.5μgMg 5μgPd+0.5μgMg 基体改进剂体积(μL)

5 5

5 进样温度(?C)

90 90

90 针速率(%)

40 40

40 曲线方程 线性, 过零点 线性, 过零点 线性, 过零点 标准点(μg/L) 0,20,30,40,50 0,20,30,40,50 0,0.5,1.0,1.5,2.0 质量检查浓度点(μg/L)

10 10 0.4 自动进样器回收浓度(μg/L)

10 10 0.5 用石墨炉原子吸收光谱法对食用油中的砷, 铅和镉进行了 分析. 优化了最佳热解和雾化温度, 并对检出限, 质量控 制(QC) 检查和回收率进行了研究, 以便建立一个快速准 确的方法. 实验条件 仪器 测量使用PerkinElmer? PinAAcle? 900T原子吸收光谱仪 (谢尔顿, CT, 美国) (图1) , 配以AS900石墨炉自动进样 器, 以及用于原子吸收的直观的WinLab?32 软件, 在微软 公司Windows? 7操作系统中运行.

2 The PerkinElmer PinAAcle 900T has a high-efficiency, true double-beam optical system and solid-state detector which provide outstanding signal-to-noise ratios. The system features longitudinal Zeeman-effect background correction for the graphite furnace, doubling the amount of light throughput by eliminating the need for a polarizer in the optical system. The use of standard transversely heated graphite atomizer (THGA) tubes provides uniform temperature distribution across the entire length of the graphite tube. By employing the latest analytical concepts of the Stabilized Temperature Platform Furnace? (STPF) technique and the instrumental advances of THGA tubes, chemical interferences are overcome allowing for faster, simpler direct calibration. The analytical conditions (Table 1) and the graphite furnace temperature programs (Table 2) are given below. A heated injection at