PDF《附件三：》

410 4 镉122

5 铬190

610 6 铜63

600 7 铅140

600 8 镍50

2400 9 硒39

1000 10 银39

1000 11 铊214

4 12 锌200

1500 13 汞1.5

50 (2)环境保护重点工作涉及的污染物项目监测要求

2007 年四川省环境监测中心站承担了全国土壤普查四川区的项目,在面对大量样品的情况下,为 了能够按时按量完成国家下达的任务, 我站逐步启用微波消解法进行样品前处理, 取代了原先的电热板 消解方法,既提高了效率,又节约了人力和试剂,减少了二次污染. 2.3 现行前处理方法标准的实施情况和存在的问题 目前实施的标准方法都是采用的湿法酸消解的前处理手段来处理土壤及沉积物样品, 该方法的原理 是用酸作为分解试剂,利用酸的氢离子效应,同时不同的酸还有不同的作用,如氧化、还原和配位等, 利用这些性质可以促使试样的分解. 湿法消解通常用玻璃器皿或塑料器皿作容器, 以电炉或电热板直接 加热分解样品.其优点是使用温度低,对容器腐蚀小、设备简单,费用低且可以大批量操作.不过相应 的缺点也很明显,处理样品耗时,通常都需要数十分钟到数小时;

溶解能力有限,对有些复杂样品不能 完全消解;

试剂消耗大,且已引入空白污染;

由于是敞口体系,可能会造成一些易挥发性元素的损失;

产生有毒有害的酸雾,对操作者身体造成损害,污染环境. 3.国内外相关分析方法研究 3.1 土壤及沉积物前处理方法的最新进展 微波溶样技术是样品前处理技术中的一种新型方法,多年来一直再被人们研究和改进.1974 年, Hesek 首次将微波加热用于样品处理.次年,Abu-Samra 等将微波加热用于生物样品的湿法酸消解,并 获得成功.1983 年,Matthes 提出了封闭容器微波消解.1985 年,美国 CEM 公司生产了第一台商品化 的微波炉(MDS-81D 型) .1986 年,Kingston 和Jassic 将其改装成计算机实时监控温度和压力的微波消 解系统.1989 年,压力反馈控制技术引入实验室专用微波制样系统;

1992 年,温度反馈控制技术引入 实验室专用微波制样系统. 温度和压力的实时监测标志着控制微波消解、 深入研究微波消解机理及建立 可传递的微波制样标准方法进入一个崭新的阶段. 微波酸消解 (Microwave acid digestion MAD)又称 微波消解 (Mircowave digestion MD),其工 作原理是: 当微波穿过溶液时, 能量的传递由溶剂偶极子在交替振荡电场中的再取向以及溶质离子的迁 移来完成, 即由偶极子旋转和离子传导两种机理所决定. 在场的取向作用下产生的热运动加剧了溶剂结

5 构的无序化,形成了 体加热 ,在较短的时间内完成样品的消解. 与传统的湿法电热板消解方式相比,微波酸消解技术具有加热速度快、消解能力强、溶剂用量少、 高效节能、 选择性好、 准确度高、 通用性强、 绿色环保等显著特点. 在国外, 公职分析化学家协会 (AOAC) 、 美国环境保护局(EPA)和美国材料检验学会(ASTM)都颁布了微波制样的标准方法,我国也有一些 相关的行业标准方法采用微波消解作为样品前处理技术.最近几年,每年关于微波消解的文献高达

400 篇以上,充分说明该方法广泛的应用前景.有数据表明,完成一个实验 70~80%甚至更多时间用在样 品的前处理上,而给实验带来的误差有 60%以上出自样品的前处理.因此在环保系统内尽快制定多种 针对土壤及沉积物的前处理标准方法以适应我国分析检测技术的快速发展,已成为当务之急. 微波溶样在我国的应用开始于