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20 世纪

80 年代中期,经过

20 多年的发展,现在已经出现在几乎所 有的分析测试领域,发布了一些相关领域的样品前处理标准方法,相应的中文文献也逐年增加,充分说 明了该方法的优越性和适用性. 3.2 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 近几十年来,国外的前处理技术发展很快,微波酸消解因其特有的多种优势,被许多标准方法作为 前处理技术,例如美国材料检验学会(ASTM)制定的 土壤与沉积物中元素之萃取-密闭式微波酸性 消化法 (ASTM Method D5258-92) ,美国环境保护局(EPA)SW846 和SW856 系列标准方法.其中以 美国环境保护局的方法体系较为完整,其中涉及到土壤及沉积物的微波酸消解方法有: Method 3050B SW-846 推荐采用微波酸消解沉积物、淤泥、土壤样品;

Method

3031 SW-846 推荐采用微波酸消解 FAAS 和ICP 光谱分析土壤中的金属;

Method

3051 SW-856 沉积物、淤泥、土壤和油的微波辅助酸消解;

Method

3052 SW-846 含硅和有机物基体的微波辅助酸消解;

文献部分,在ScienceDirect 上查出

2007 年共

485 篇,2008 年483 篇,2009 年469 篇设计到微波 消解的相关文章. 3.3 国内相关分析方法研究 我国卫生部、 出入境检验检疫局和台湾省环保署都颁布了相关领域内的微波消解标准方法, 例如微 波消解鱼和贝类测定其中微痕量金属的标准方法(NIEA C303.01T) 、微波消解化妆品样品的卫生部规 范标准及出入境检验检疫行业标准《进出口铬矿中铁、钼、硅、镁、钙的测定 微波溶样 ICP-AES 法》 (SN/T 0831-1999)等.在环保、地矿和农业等系统,目前还是沿用电热板消解的前处理方法. 四川省环境监测中心站

2007 年参加了全国土壤污染调查专项课题,全面负责四川省土壤污染调查

6 工作. 当时参照美国有关标准方法进行了微波酸消解方法的研究与改进工作, 经过技术人员的刻苦攻关, 积累了相当的实际经验. 国内文献近年来关于微波酸消解研究的论文从中国知网(CNKI)查到有

93 篇.主要用于环境监测 和研究、食品安全检测、进出口产品检测检疫、烟草分析、农业、地矿部门等实验室. 4.标准制修订的基本原则和技术路线 4.1 标准制(修)订的基本原则 本方法用于提取土壤和沉积物中铜、铅、锌、镉、镍、铬、砷、汞、硒、钴、钒和锑

12 种金属元 素;

配合不同的仪器分析方法能够满足有关土壤及沉积物等环境质量标准和环境保护工作的要求. 本方法制修订过程中严格遵守《环境监测分析方法标准制定技术导则》 (HT/J168) .以下为本标准 制修订的基本原则: (1)采用微波酸消解提取样品进行多种金属元素总量的测定能够满足环保工作的相关要求. (2)采用微波酸消解法进行土壤、沉积物中金属元素的测定方法准确可靠,可以满足测定特性指 标的要求. (3)方法具有普遍适用性,易于推广使用. 4.2 标准制修订的技术路线 本方法研究编制技术路线,见图 1.

7 影响消解效果的主要 因素推荐条件实验 确定研制工作 内容和技术要点 编制开题报告 和方法草本 进入标准方法上报、 修订及评审等工作 形成标准方法文本征求 意见稿和编制说明 修改完善方法文本 国内外文献 调研 国内外标准 调研 已有科研工作 积累 溶剂实验 时间条件实验 温度条件实验 图1 方法研制技术路线 5.方法研究报告 5.1 方法研究的目的 (1)本标准适用于土壤和沉积物中金属元素全量的微波酸消解预处理. (2)本标准适用于