PDF《Q/SH》

4.15 不锈钢滤网:孔径 25?m. 4.16 干燥器:装有干燥剂;

4.17 数显搅拌器: (0~1000)r/min,精度±20r/min;

不锈钢搅拌桨叶片数 3,叶片旋转半径 2.45cm,叶片直径 1.80cm,叶片倾角

34 度;

4.18 滤膜:孔径 0.22?m;

10.0?m;

4.19 稀释型乌氏毛细管粘度计:符合 GB/T 1632,1moL/L 的氯化钠水溶液在 30℃下的流经时间 在(100~130)s 范围内. 4.20 酸式微量滴定管:分度值 0.01mL;

4.21 秒表:分度值 0.1s;

4.22 胶塞小口瓶:250 mL;

4.23 量筒:25mL;

4.24 压力表:0.25 级,0MPa~1.0MPa;

0.4 级,0MPa~1.0MPa;

4.25 离心机:0r/min~4000 r/min;

4.26 氮气:纯度 99.9%;

4.27 夹套烧杯;

4.28 安瓿瓶;

4.29 火焰封口装置;

2 Q/SH0237-2008 4.30 G0磨砂漏斗;

4.31 稳压电源;

4.32 真空泵;

4.33 全自动液滴界面粘弹张力仪:OCA20 型或同类产品.

5 试剂和溶液 5.1 试剂 5.1.1 甲醇:色谱纯;

5.1.2 二氯甲烷:色谱纯;

5.1.3 无水碳酸钠:基准试剂;

5.1.4 无水硫酸钠:分析纯;

5.1.5 氯化钠:分析纯;

5.1.6 无水氯化钙:分析纯;

5.1.7 六水合氯化镁:分析纯;

5.1.8 碳酸氢钠:分析纯;

5.1.9 丙烯酰胺:分析纯;

5.1.10 无水乙醇:分析纯;

5.1.11 异丙醇:分析纯;

5.1.12 一水合柠檬酸:分析纯;

5.1.13 磷酸氢二钠:分析纯;

5.1.14 盐酸:分析纯;

5.1.15 石英砂:分析纯,0.3mm~0.7mm,含铁量≤0.005%, 5.1.16 蒸馏水:符合 GB/T

6682 中三级水要求;

5.1.17 正十二烷:分析纯. 5.2 溶液 5.2.1 盐水 I 在10kg 天平上放置一 5L 细口瓶, 向细口瓶中加入 4923.42g 蒸馏水, 放入磁力搅拌子后将其置于 磁力搅拌器上,开动搅拌器,使溶液形成旋涡,按顺序加入以下物质:无水氯化钙 2.78g、六水合氯 化镁 2.96g、氯化钠 70.84g.每加入一种试剂待其完全溶解后再加入另一种试剂.用磁力搅拌器搅拌 15min 后待用.所得溶液总矿化度为 6000mg/L,其中钙离子和镁离子的总量为 270mg/L.配制的盐水 必须均质透明,不得有沉淀现象,否则应重新配制.该盐水有效期 7d. 5.2.2 盐水 II 在10kg 天平上放置一 5L 细口瓶, 向细口瓶中加入 4874.16g 蒸馏水, 放入磁力搅拌子后将其置于 磁力搅拌器上,开动搅拌器,使溶液形成旋涡,按顺序加入以下物质:无水氯化钙 7.39g、六水合氯 化镁 5.58g、氯化钠 112.87g.每加入一种试剂待其完全溶解后再加入另一种试剂.用磁力搅拌器搅拌 15min 后待用.所得溶液总矿化度为 20000mg/L,其中钙离子和镁离子的总量为 665mg/L.配制的盐水 必须均质透明,不得有沉淀现象,否则应重新配制.该盐水有效期 7d. 5.2.3 聚丙烯酰胺母液 Ⅰ型与Ⅱ型产品聚丙烯酰胺母液的制备分别采用经 0.22 ?m 滤膜过滤的盐水 I 和盐水 II. 准确称取(0.6/S)g 样品(S 为固含量) ,精确至 0.0001g.称取(200-0.6/S)g 盐水于 500mL 烧杯中,开动恒速搅拌器在 400r/min 下沿旋涡壁 30s 内慢慢加入试样,然后继续在 700r/min 转速下 搅拌 1h,所得溶液浓度为 3000mg/L.密闭放置 24h 后,用玻璃棒稍微搅拌再进行稀释.

6 试验方法

3 Q/SH 0237―2008 6.1 外观 在自然光下,目测样品的外观. 6.2 水解度 6.2.1 试剂溶液准备 6.2.1.1 盐酸标准溶液:按GB/T

601 配成 C(HCl)=0.1mol/L 的溶液. 6.2.1.2 甲基橙溶液:用蒸馏水配成 0.1%的溶液,贮存于棕色瓶中,有效期为 15d. 6.2.1.3 靛蓝二磺酸钠溶液:用蒸馏水配成 0.25%的溶液,贮存于棕色瓶中,有效期为 15d. 6.2.2 试样溶液的准备 称取 0.02g 聚丙烯酰胺样品(称准至 0.1mg)至250mL 烧杯中,加入 100mL 蒸馏水,在电磁搅拌 器300r/min 下搅拌 2h,待完全溶解后进行水解度的测定,未完全溶解的样品可适当延长搅拌时间. 6.2.3 测定步骤 6.2.3.1 用两支体积比为 1:1 的滴管向试样溶液中加入甲基橙和靛蓝二磺酸钠指示剂各一滴, 试样溶 液呈黄绿色. 6.2.3.2 使用微量滴定管,用盐酸标准溶液滴定试样溶液,溶液由黄绿色变为浅灰色即为滴定终点. 记录消耗盐酸标准溶液的体积 V. 6.2.3.3 用蒸馏水代替样品溶液重复 6.2.3.1 和6.2.3.2 进行空白滴定, 记录消耗盐酸标准溶液的体 积V0. 6.2.4 按式(1)计算水解度: